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出现前伸峰的原因
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出现前伸峰的原因是什么，怎么解决？
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本帖最后由 xwtsq 于
14:24 编辑
原因之一：柱温偏低。我的经验：一个样品有乙醛、醋酸甲脂、苯、醋酸、二乙烯基硫醚等。采用100度柱温，出峰比较正常，但苯与二乙烯基硫醚在这个条件下未能很好的分开，遂降低柱温，当柱温降到40度时，苯与二乙烯基硫醚得到了很好的分离，此时醋酸组分因为柱温偏低，出现了严重的前置，我把它形象地称为向后的偏脑壳峰。如果你是类似的情况，不妨把柱温提高一些。问题是柱温过高，有些组分可能出现拖尾。
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1.柱子过负荷& && && && & ----& &减少进样量
2.样品在系统中冷凝& &&&----& &检查确定柱温和检测器的温度
3.气化温度低& && && && &&&----& &提高进样器的温度
4.进样技巧差& && && && &&&----& &练好进样技巧，叫熟练工重新进样
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根据本人多年来的经验，出现前伸峰的原因有如下几种情况：
几乎没人提到色谱柱的好坏也是前伸峰产生的一个原因。我曾发现当色谱柱损坏、柱头塌陷，管内填料流失，形成短路时，会形成明显的前伸峰，这时只有一个办法，更换色谱柱。其实形成这种情况很可能使用了不当的流动相，或者长时间不注意保护色谱柱造成的。
& & 我在使用离子色谱的糖柱(Ionpac PA10)，柱子出问题后，也出现这种前伸峰，这时峰不拖尾，用高浓度的再生液再生，前伸峰有改善，但不明显。这时不管色谱柱正做还是反做都是一样的。造成这种原因应该是，由于糖柱的特性，其对阴离子的保留特性非常强，样品中各种强保留离子会牢牢结合在色谱柱的树脂上，使得色谱柱的交换性能降低，容量下降，在色谱柱中形成一些死交换的断路，当被分离物质经过时，不被交换而直接通过，旁边的物质因交换而延迟。
2 进样量与溶剂极性
如果进样量超过了柱容量，样品不被交换而直接通过形成前伸峰，这时只有减少进样量，才能得到良好的峰。另一种情况是，进了过多的强洗脱溶剂，相
& &&&当于强流动相的洗脱作用，但缓慢被后来的流动相稀释，这时会出现分离物的前伸峰，选用与流动相合拍的体系是解决的最佳方法。对于气相色谱。可以调节分流比达到一个比较好参数，从而有效降低进样量。
3 pH的影响
& & 在使用离子排斥、离子抑制时，这时被测样品在分离体系中，一般是酸性，是处于弱电离的状态，保留时间相对较强。如果进样样品的pH值与体系相差很大，在分离的过程中无法快速平衡，如较强的碱性，这时分析的局部过程会出现pH颠倒，被分离物部分离子化而快速出峰，形成前伸峰。减少进样量，调整pH是可行的方案。
& & 同样，在碱性体系中，也会出现类似这样的情况。
4 盐浓度的影响
& & 有一篇文献提到，当用高浓度的盐溶液淋洗时，盐浓度太大对分离的负面影响增加，例如普洛托品碱，提高盐浓度会使柱效降低，峰不对称因子随盐浓度增大而变小，由对称的高斯峰变为前伸峰，可解释为缓冲液的盐抑制效应对峰形不利。
& & 在气相色谱中，如果进样器或柱温太低，会很容易产生前伸峰，提高柱温和检测器的温度可有效解决前伸峰的出现。
转的啊！！！
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本帖最后由 ask123456 于
09:51 编辑
刚才是液相的
这个是气相的：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
补充：还有可能是你的柱选择得不是特别好。你看看别人文献上是什么柱子，跟你的是不是差不多极性的。还可将进样口温度调整一下。再看看是否载气流速过低了。此外，把升温速率提高了下。
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论坛上已有
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柱温低或载气流量低
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论坛上有的&&版主的链接就是啊&&呵呵 自己要懂得用站内搜索啊
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yuanyao9394
谢谢了，我找了很多了
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