正绝对差值定义的定义

《保健食品中甘草酸的测定(GB/T )》由Φ华人民共和国卫生部提出并归口本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位:吉林省疾病預防控制中心、河北省疾病预防控制中心本标准主要起草人:杨大进、肖晶、王竹天、李青、秦振顺。本标准为首次发布

保健食品中咁草酸的测定

本标准适用于以甘草酸作为主要功效成分添加与保健食品中的甘草酸的测定。

根据甘草酸易溶于醇、水等极性溶剂的理化特性不含油试样中的甘草酸采用流动相进行提取,对于含油试样则需要石油醚去油后再用流动相提取过滤后进高相液相色谱仪,经反向C18銫谱柱分离后由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量

1、甲醇(CH3OH):优级纯

3、石油醚(沸程60~90℃):分析纯

6、水(H2O):为实验室一级用水,电导率(25℃)为0.01mS/m

7、甘草酸标准品:纯度≥99﹪

8、甘草酸标准储备液(1.00mg/ml):准确称量甘草酸铵标准品0.01g(精确至0.0001g)于10.0ml容量瓶中加入流动相溶解并定容至刻度,混匀(标准储备液放于2℃~10℃冰箱中有效期90d)

9、甘草酸标准使用液(100?g/mL):准确吸取1.00mL甘草酸标准储備液于10.0mL棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度(此标准使用液在避光条件下于2℃~10℃冰箱中可保存90d)

1、高效液相色谱仪:附紫外检测器。

(1)一般试样:根据试样中甘草酸是含量称取0.5g~3g均匀试样(精确至0.001g),置于50mL棕色容量瓶中加入流动相20mL,使溶液每毫升含甘草酸20?g/mL超声波提取20min后,加流动相定容至刻度摇匀,以3000r/min离心5min过0.45?m滤膜,取滤液备用(如试样中甘草酸含量较高可适当将试样稀释后进样)。 (2)含油试样:根据试样中甘草酸的含量称取称取0.5g~3g均匀试样(精确至0.001g),置于25mL离心管中加入15mL

振荡1min,以3000r/min离心5min弃去石油醚,重复该程序三次吹氮仪吹干后,用流动相将所有内容物转移至50mL容量瓶中其余步骤同(1)。

(3)紫外检测器:检测波长250nm

(5)进样体积:10?l 。

(7)色谱分析:将标准溶液及试样溶液注入色谱中以保留时间定性,以试样峰面积或峰高与标准比较定量

试样中甘草酸的含量按式子(1)进行计算:

X——试样中甘草酸的含量,单位为克每千克(g/kg);

C——从标准曲线查得的浓度单位为微克每毫升(?g /mL);

V——试样定容体积,单位為毫升(mL);

0.98——甘草酸铵(分子质量:839.97)换折算为甘草酸(分子质量:822.93)的比值;

M——试样的质量单位为克(g);

计算结果保留两位有效數字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对绝对差值定义不得超过算术平均值的10%

  • 1. 方从容, 杨大进. 保健食品中甘草酸测定方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志, 2007,
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