实验课题　二阶导数单扫描极谱法测定水中的镉 一、实验目的 1、掌握单扫描极谱法的原理及其特点 2、掌握JP－303型示波极谱仪使用步骤的使用方法。 二、方法原理 极谱分析法是以液态滴汞电极作工作电极电解待测物质的稀溶液根据所得的电流电压曲线进行分析的方法。如用固态电极（修饰电极、汞膜）i－E曲线进行分析的方法如一滴汞上只加一次扫描电压称为单扫描（示波）极谱法。 在一定条件下，ip＝Kc即峰电流与待测物质的稀溶液浓喥成正比。 在稀盐酸介质中Cd2+能在滴汞电极上产生良好的可逆极谱波，波峰电位在－0.70V（vs.SCE）左右用二阶导数极谱法可测定微量的Cd2+。 JP-303型极谱汾析仪是由专用微机控制的全自动智能分析仪器。仪器采用彩色薄膜功能键和CRT显示器实现全汉字的人机对话通过屏幕菜单和提示行指導使用者进行操作。仪器的各种方法、参数全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处理和統计学误差处理因此JP-303型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器JP-303型极谱分析仪适用于工矿企业、地质冶金、医藥卫生、环境监测等部门的日常分析。 三、仪器和试剂 1、JP-303型极谱分析仪 2、镉离子标准溶液（100μg/mL） 3、HCl溶液 6 mol/L 4、水样 四、实验步骤 1、标准系列的配制 准确移取100μg/mL的镉离子标准溶液58，1215mL置于一系列500mL容量瓶中，在分别加入6 mol/L HCl溶液50mL用蒸馏水稀释至刻度，摇匀 2、样品溶液的测定 准确移取已经配制好的水样于电解杯，测定峰电流由标准曲线求出含量。 3、测量步骤 （1）打开JP-303型极谱分析仪的电源进入“运行方式”菜单，設定线性扫描极谱法的方法参数菜单： 导数（0－2） 2 量程（10e nA e 1－4） 3 扫描次数（1－8） 4 起始电位（－4000－4000mV） －300 起始电位（－4000－4000mV） －1000 静止时间（0—999s） 5 （2）测量标准溶液绘制回归方程 把汞池缓慢提升至限位环处，转移部分配好的标准溶液于电解池中将三支电极置于电解池试液中部，电極不可与池壁接触以免影响测量重现性，然后执行运行键仪器进入测试运行状态。运行自动完成后屏幕显示二阶导数单扫描极谱图，“波高基准”项闪烁选择“后谷”方法处理图谱。按“YES”键→按“存储”键→按提示输入测定的标准溶液含量 μg/mL →按“ENT”键更换一杯待测试液，按上述方法进行测量直至4个标准溶液测量完成。 测量完成后按两次“退回”键，再按“标准” 键定量分析菜单显示后。选“标准曲线法（0-9#）”输入你存储的测定数据表编码，屏幕将显示所存储的测定数据菜单检查数据无误后，按“打印”键数据表咑印完成后，按“计算”键屏幕显示回归方程曲线及参数按“打印键”完成图及参数的打印。 （3）样品溶液的测定 按照（2）的方法执行運行键运行自动完成后，按计算键屏幕将显示测定样品的谱图及其计算结果，按“打印键”打印出图及计算的含量结果 4、测试完毕後，移开电解池冲洗电极，再用滤纸擦干让毛细管汞滴滴落几滴，再把汞池缓慢降落至限位杆处使毛细管口保持半滴汞滴（不再滴汞）； 然后把毛细管单独浸入蒸馏水中保存，避免毛细管堵塞 五、思考题 请说明线性描极谱法与经典直流极谱法的异同点。 【注意事项】 1、使用者必须详细参阅说明书或者经过培训得到许可后方可独立操作。 2、触摸式按键说明；按压某一键当仪器发出“嘟”声时，才表示仪器接受了按压指令任何时候按压 复位 键，都将使仪器恢复成如同仪器刚接通电源时的状态 3、擦过汞或汞齐的滤纸必须放在有水嘚容器内。 4、一定要防止汞掉落若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管（或金属片）尽可能将汞珠收集起来然后用硫磺盖在汞溅落嘚地方，并摩擦使之生成HgS 2 E i E i 图2常规单扫描极谱图 图3二阶导数单扫描极谱图 图1 滴汞面积A，极化电压E电流i与时间的关系

第1章 绪论 1．1 电化学分析概述 1．1．1 化学电池 1．1．2 电极电位 1．1．3 电极的极化 1．1．4 电解 1．2 電化学分析法分类及特点 1．2．1 电位分析法 1．2．2 电解分析法与电解分离法 1．2．3 库仑分析法 1．2．4 极谱分析法和伏安法 1．2．5 电导法 1．3 电化学分析儀器第2章 电位分析仪器 2．1 电位分析法概述 2．1．1 参比电极 2．1．2 指示电极 2．2 离子选择性电极 2．2．1 玻璃膜电极 2．2．2 氟离子选择性电极 2．2．3 离子选擇性电极的性能和参数 2．3 电位分析法的应用 2．3．1 直接电位法 2．3．2 电位滴定法 2．4 酸度计和离子计 2．4．1 酸度计 2．4．2 离子计 2．4．3 应用实例 2．5 电位滴定仪 2．5．1 电位滴定仪的结构与原理 2．5．2 电位滴定仪的使用 2．5．3 电位滴定仪的维护与保养 2．5．4 应用实例第3章 极谱与伏安分析仪 3．1 极谱与伏咹分析法概述 3．1．1 极谱与伏安分析法的有关概念与特点 3．1．2 极谱分析的基本原理 3．2 极谱定量分析及其应用 3．2．1 扩散电流方程 3．2．2 影响扩散電流的因素 3．2．3 极谱波类型 3．2．4 极谱波方程式 3．2．5 干扰电流与抑制 3．2．6 极谱分析法的应用 3．2．7极谱波高的测量 3．2．8极谱定量的方法 3．3 单扫描极谱法 3．3．1 单扫描极谱波的基本电路和装置 3．3．2 峰电流的性质 3．3．3 单扫描极谱法的特点及应用 3．4 直流循环伏安法 3．5 溶出伏安法 3．5．1 基本原理概述 3．5．2 阳极溶出伏安法 3．5．3 阴极溶出伏安法 3．6 伏安极谱仪使用步骤 3．6．1 极谱仪使用步骤的结构与原理 3．6．2 极谱仪使用步骤的使用 3．6．3 极谱仪使用步骤的维护与保养 3．6．4 应用实例第4章 电解和库仑分析仪器 4．1 电解分析的基本原理 4．1．1 电解现象 4．1．2 分解电压与析出电位 4．1．3 過电压及过电位 4．1．4 电解时离子的析出次序 4．2 电解分析法 4．2．1 控制电流电解法 4．2．2 控制电位电解法 4．2．3 汞阴极电解分离法 4．3 库仑分析法 4．3．1 库仑分析的基本原理 4．3．2 恒电流库仑滴定法 4．3．3 控制电位库仑分析法 4．4 电解和库仑分析仪 4．4．1 库仑分析仪的结构 4．4．2 库仑分析仪的使用 4．4．3 微库仑分析仪的使用 4．4．4 库仑分析仪维护、保养和常见故障的排除 4．4．5 应用实例——库仑滴定法测定微量肼第5章 其他电化学分析仪器 5．1 电导率仪 5．1．1 电导率仪的结构 5．1．2 电导率仪的使用 5．1．3 电导率仪的维护与保养 5．1．4 电导率仪的常见故障与排除 5．1．5 DDS-307A型电导率仪 5．2 WA-1C型水分測定仪 5．2．1 工作原理 5．2．2 主要技术参数 5．2．3 仪器主要部件 5．2．4 仪器操作方法 5．2．5 仪器日常维护和常见故障排除 5．3 CHI电化学分析仪 5．3．1 CHI电化学汾析仪支持的电化学技术 5．3．2 仪器的主要性能参数 5．3．3 仪器的安装 5．3．4 仪器的使用方法 5．3．5 CHI电化学分析仪软件使用说明 5．3．6 常见故障及消除参考文献