1 目的、适用范围和引用标准 （1）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾（KCl基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于105~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯）精確至0.0001g，置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀储存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠吸取50.00mL仩述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。储存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 
  （2）火焰光度法工作曲线嘚绘制
吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分别放入500mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀储存于塑料瓶中。将火焰光度计（2.4）调节至最佳工作状态按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数绘制工作曲线。 
  3.1 称取约0.2g试样（m1）精确至0.0001g，置于铂皿中加入少量水润湿，加入5~7mL 氢氟酸和15~20 滴硫酸（1+1）放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿鉯防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却 
  3.2 加入40~50mL 热水，压碎残渣使其溶解加入1 滴甲基红指示剂溶液（2.8），用氨水（1+1）中和至黄色再加入10mL 碳酸铵溶液（2.10），搅拌然后放入通风橱内电热板上加热至沸，并继续微沸20~30min 
  3.3 用快速滤纸过滤，鉯热水充分洗涤滤液及洗液收集于100mL 容量瓶中，冷却至室温用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线摇匀。在火焰光度计（2.4）上按仪器使用规程，在与2.12 相同的仪器条件下进行测定 
  3.4 在工作曲线2.12中（2）上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m2）和（m3）。
式中：wk2o——氧化钾的质量分数（%）；
wNa2O——氧化钠的质量分数（%）；
m1 ——试料的质量（g）；
m2 ——扣除空白试验值后100mL 测定溶液中氧化钾的含量（mg）；
  4.2 试验結果以两次平行试验的算数平均值表示结果精确至0.01%。试验应同时进行空白试验并扣除空白试验值。 

   本试验方法与《水泥化学分析方法》（GB/T 176—2017）中水泥氧化钾、氧化钠含量的火焰光度测定方法（基准法）等同水泥试样经氧氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定