万年历 > 黄历生活 > 教育 >实验室常见的萃取方法
更新时间:2023-03-08 20:30:38
　　1、索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前很多实验室中的有机化合物样品提取的检测项目中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。索氏提取主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。索氏提取主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长等。
　　2、超声波提取法：超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的，也有专门探头式提取器。超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在土壤提取的标准中也推荐使用了此方法。
　　3、微波萃取法：微波萃取系统采用了能量小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。
微波萃取主要有两类。一类是开放式，另一类是高压密闭式。开放式微波萃取系统优点是一般可制备较大的样品量以及可随时添加萃取试剂，不足之处为溶剂消耗量大，制样过程中可能损失易挥发组分，每次仅制备一个或几个样品，萃取时间相对较长，不易控制萃取温度;而高压密闭式微波萃取，高温高压使目标萃取物与样品基体之间的价键发生断裂，并迫使溶剂进入样品内部，或目标萃取物被样品中极性组分所形成的蒸汽带到样品的外部，促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触。这种系统的优点是可控制萃取条件，一般每次可制备数个至数十个样品，由于没有剧烈的化学反应，样品量可以在0.5克～10克范围，制样过程中不损失易挥发组分和萃取试剂，萃取时间短。
　　4、超临界流体萃取法：超临界流体萃取(Supercritical Fluid
Extraction，SFE)，它是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体，也称为超临界流体(SF)，是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳(CO2)、氮气(N2)等。超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点，所以在农药残留分析样品前处理中，特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用。缺点是设备与工艺要求高，一次性投资比较大。
　　5、均质提取法(匀浆法)：均质提取法(匀浆法)，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。匀浆机就可以。直白点说匀浆提取过程就相当于我们家里打豆浆的过程。几乎所有植物性或动物性样品的初始样品制备阶段都要用到匀浆提取的过程。根据基质和目标物性质的不同，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。
　　6、快速溶剂提取法：近些年来，快速溶剂萃取技术得到了广泛的应用，它采用高温高压的形式进行提取，从时间上来说，将传统的十几甚至二十几个小时的提取时间缩短为20～30分钟，使用溶剂量也从几百毫升缩小至十几甚至几毫升。并且由于是自动化仪器控制，每个样品的提取条件完全一致，从而平行性也得到了很大的改善。现在市场上有的自动化产品不仅具有双通道压力溶剂萃取，并且还可实现提取-定量浓缩-在线固相萃取的整套过程，自动化程度非常高，可提高实验室效率。近的“土十条”，在对土壤中有机污染物分析的前处理上都有相应标准，比如，新出的HJ783、743等。
2023年的黄道吉日
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第一章
1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材
2.中药制剂分析的特点：
1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。2）中药制剂原料药材质量的差别。3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。6）中药制剂有效成分的非单一性。7）中药质量控制方法的多元性。
3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，
5.外国药典缩写：
《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int
6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告
7.提取方法及适用范围：
1）溶剂提取法
萃取法：适用于液体制剂
冷浸法：适用于固体样品的提取
回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回
流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效
率高，遇热易破坏的成分不宜用
2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性
3）超临界流体萃取法：
4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点
5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取
8.净化方法及适用范围：
1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质
2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定
3）沉淀法
4）盐析法
5）固相微萃取
9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查
10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查
内容。
第二章
1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别
2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法。
3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法（荧光法、可见—紫外分光光度法、红外
分光光度法）、色谱法。其中以薄层色谱法最为常用。
4.典型例子：1）大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法（HCl-Mg粉反应）
2）牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法
3）五味麝香丸——荧光法光谱法
4）复方丹参片——可见—紫外分光光度法
第1页
5.可见—紫外分光光度法有哪些参数（方法）去定性？
比移值Rf [最佳Rf (0.3~0.5)、可用 Rf (0.2~0.8]、吸收波长（法）、最大吸收波长、对照
品对比（法）、吸收波长和吸收度（法）、吸收波长和吸收度比值（法）、多溶剂光谱（法）
6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法
活化
点样 7.TLC 中比较重要的步骤
展开
8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照（阴性对照液制备、阳性对照液制备）、采用对照
药材和对照品同时对照
第三章
1.杂质的来源：①由中药材原料中带入
②在生产制备过程中引入
③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生
2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质
3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。
4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％
标准溶液的体积﹙V ﹚×标准溶液的浓度﹙C ﹚
杂质限量﹙L ﹚＝ ×100％
样品量﹙S ﹚
5.重金属的检查方法：第一法（硫代乙酰胺法） 此法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中
显色的重金属限量检查
第二法（炽灼法） 此法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残
渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查
第三法（硫化钠法） 此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即
生成沉淀）的药品中的重金属
第四法（微孔滤膜法） 用于有色溶液或重金属限量低的品种
6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液（取蔗糖或葡萄
糖约5g ，置瓷蒸发皿或瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解 成约25mL ，滤过，贮于滴瓶中备用）调整标准溶液，使两者颜色一致，而后加入硫代乙酰胺试 液。若滴加稀焦糖溶液，仍不能使颜色一致时，可加其他对测定无干扰的试液，如加常用的指
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示剂调色。
7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法(Ag-DDC 法)
8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用
氯化亚锡与碘化钾：为还原剂，将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成，在实验条件下
100
微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度。
醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉，使产生的砷化氢更纯净
9.二乙基二硫代甲酸银法(Ag-DDC 法)基本原理
利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使之还原生成红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度，进行比较，以判定砷盐的限量或含量。
AsH3+6Ag-DDC（吡啶溶液）→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDC
AsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→Ag(DDC)3+6Ag（红色的胶态）+3C5H5N-HDDC
10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法
11.硫氰酸盐法（药典法）原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫
氰酸铁的配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进
行比较，以判断药物中铁盐杂质的含量。
Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-红色
12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子，
同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色
13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法
14.干燥失重测定法与水分测定法的异同
药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。
水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定。
干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法
测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品
不同点：
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注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化
14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成，有机物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，加热使硫酸蒸气除尽后，于高温（700℃—800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残
留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
15.总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此
所得灰分为“生理灰分”，即总灰分。
16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。
17.知道所给出化合物的检查方法
例：乌头碱的检查是.....检查法。回答是特殊杂质检查法
18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法。
测定有机氯：电子捕获检测器（ECD）
测定有机磷：火焰光度检测法（FDD）
第四章
1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法
2.样品的分离方法：（1）沉淀法
（2）蒸馏法
（3）液-液萃取法（LLE）：直接萃取法、离子对萃取法
（4）色谱法：硅胶、氧化铝，键合相硅胶，大孔树脂，聚酰胺，
硅藻土、纤维素，离子交换树脂
（5）固相微萃取（SPME）技术
（6）消化法：湿法消化（硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐
法）、干法消化
3.含量测定方法的验证：
（1）准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。
（2）精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
（3）专属性：系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。
（4）线性：系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度。
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（5）范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。（6）耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确。
5.常用定量分析方法
（1）化学分析法：包括重量法（挥发法、萃取法、沉淀法）、容量法
应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法
万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法
（2）可见-紫外分光光度法：单波长分度法（吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法）
计算分光光度法：双波长法
应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定
6.薄层扫描法基本原理：
（1）薄层吸收扫描法
适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质，通过色谱前或色谱后衍生成有可见及
紫外吸收的样品.
光源：以钨灯和氘灯为光源，在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.
(可见-紫外光区).
薄层板存在明显的散射现象，斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk
理论及曲线来描述。曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法。
（2）薄层荧光扫描法
适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.
光源：用氙灯或汞灯，采用直线式扫描.
专属性强，灵敏度高：对于能产生荧光的物质，可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收，而不能产生荧光的物质，需采用荧光淬灭法测定.
7.定量方法：
（1）一点法与二点法的差异：
一点法：工作曲线通过原点，只需点一种浓度的标准品溶液，与供试液同板展开，对比，测定组分含量.
定量依据C=F1 A
C---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时，需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液(或一种浓度两种点样量)，才能决定一直线.
计算C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距，其值由仪器自动算出.
（2）内标法与外标法的差异：
内标法：选一个纯物质作为内标物，并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中，计算供试品溶液中某组分含量的定量方法。定量准确度与点样量无关，内标物不易
寻找，操作麻烦.较少应用。
外标法：最常用，简便，但点样必须准确. 薄层板间差异较大，应采用随行标准法（即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上）.
8.塔板理论、速率理论解释柱效
塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量，取决于区域宽度。
（1）色谱柱的理论板数越多，柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小，柱效越高，
（2）tR（组分的保留时间）一定时,峰越窄,柱效越高
（3）n（理论塔板数）越大，柱效越高，分离性能越好
速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素。
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