硅心用氮气置换标准没有取开车样硅心会氧化吗?

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>仪器信息网氮气吹干仪维护标准专题为您提供2022年最新氮气吹干仪维护标准价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氮气吹干仪维护标准参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氮气吹干仪维护标准您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氮气吹干仪维护标准相关的耗材配件、试剂标物,还有氮气吹干仪维护标准相关的最新资讯、资料,以及氮气吹干仪维护标准相关的解决方案。
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【原创大赛】实验室小故事-自制氮气吹干设备
刚开始做脂肪酸的时候,实验室没有氮气吹干设备,那时候刚刚来实验室,也没听说过氮吹仪这个东西,那时候实验室只有一个氮气瓶,据说,前辈们就是利用这个氮气瓶连个胶皮管,胶皮管上插个枪头来将样品一个个吹干,那效率那叫一个慢啊,对于我这种急脾气的人来说,真叫一个悲催。而且有机溶剂的味道一直弥漫在我的周围,实在让人难以忍受。我问他们有没有简单的办法,结果,一个老师告诉我,师姐就彻夜开着通风橱,让样品自然风干。那我就效仿一下吧,结果呢,样品是干了,可是呢,在检测的时候,效果也变差了。
我开始开动我聪明的大脑,努力的去想如何能利用这个氮气罐搞定一个一下能吹好几个样品的东东。后来我想到了,我想把进气的枪头从瓶盖上伸进一个瓶子,让后再弄几个出气的管子插在瓶盖上,这样就可以一下吹好几个样品了。我找了一个大广口瓶,上面塞个胶塞,然后费了好大力气把进气的黄枪头塞进了胶塞,可是用什么做出气的管子愁坏了我,因为胶塞大小有限,插枪头可插不了几个。我就努力的想啊,想啊,终于想到了一个东西可以满足我的需求,那就是输液用的输液管。我开始到处找医疗器械商店,可是都不卖输液管。怎么办?好在我认识一个医生同学,我央着他给我从他们那里拿了几个输液器,真是挺不错,我把输液器的一头的针插进胶塞,另一头放进要吹的样品管子里。还不错,一个胶塞上可以插六七个针头呢,这样我就可以一下吹六七个样品了,而且,这种简易装置还是每个针头都可以单独控制出气量的呢(因为输液器上有可以调节流速的轮子)。嘿嘿,这下好了,我的效率大大提高。
实验室的童鞋们都来看我的杰作,对我这简单的,插满了管子的瓶子那可是钦佩不已。不过后来,我听说了并购买了氮吹仪,我的简易氮吹仪也被淘汰了,淡出了大家的视线,甚至现在连张照片也没有留下,想想还真有点可惜呢……
【求助】求助:哪家国产氮气吹干仪质量较好?哪家高速均质机质量较好?
求助:哪家国产氮气吹干仪质量较好?哪家高速均质机质量较好?
做维生素D的双羟基代谢物(1.25D2),体积为50ul的浓度为200ng/mL的标品(甲醇为溶剂),严格避光氮气吹干后用40ul的甲醇复溶,在液质里面的响应变低太多,维生素d不稳定吗,不能用氮气吹干吗?求求大佬们给个意见
做维生素D的双羟基代谢物(1.25D2),想用PTAD衍生化来做,但是衍生化是先用衍生试剂复溶吹干的样品。小弟就先用体积为50ul的浓度为200ng/mL的标品(甲醇为溶剂),在1.5ml尖底EP管里面,严格避光氮气吹干后用40ul的甲醇复溶,在液质里面的响应变低太多,少了3/4,这么差这么多。是因为我的物质太不稳定以至于氮吹都没法进行,还是说我的量太少?但是实际样品处理的话比这个低更多,我这个标品已经是高了很多倍了。实在想不透,各位大佬给个建议吧https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904120159540986_8375_3331287_3.png
【农残检测之家】 做22种农残时氮吹仪吹干 相关问题
群友提问一: 请问下 做22种农残的时候最后用氮吹仪吹干 这个氮吹仪是水浴的么,直接挥干有影响么有人回复: 1. 氮吹仪不一定都是水浴的,有水浴的也有干的,缓慢升温用水浴的多。2. 水浴的,氮吹直接干,回收率低,农药也跑了群友提问二: 那农药你们不用氮吹么?有人回复: 氮吹我们用,但不能吹干,近干,有点湿润群友提问三: 不吹太慢了有人回复: 1. 我用旋蒸2.
我只用过氮吹,感觉回收率挺高的大家有做过相关内容的吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668667_3114888_3.jpg
六。维护保养
99.999% ) -使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤(淨化管每隔一年換一次) -當載樂壓力小于3mpa的時候立即更換氣體2. 进样垫2.1维护与检查的时期-自動進樣次数达100次或手動進樣達50次时,进行更换-保留时间、面积的重现性变差(標液檢核)-出现鬼峰(實際不存在的峰)2.2检修内容-漏气(發現儀器真空不好)-进样垫污染(儀器感度變差)3.
玻璃衬管3.1维护与检查的时期-測試分析前(標液檢核發現異常)-保留时间、面积的重现性变差(標液檢核)-出现鬼峰(實際不存在的峰)3.2检修内容-玻璃衬管的类型(這個你要記得別哪天申請耗材的時候翻半天)-玻璃衬管是否破损(清洗的時候在超音波中震蕩會有損傷)-玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况(盡量均勻分布)-玻璃衬管是否污染(儀器感度變差,每次洗的時候會看見有黃色的)3.3玻璃衬管的去活
-典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时(4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5) 用甲醇清洗 2-3 次,然后,用甲醇浸泡1小时(6) 取出吹干即可使用 -本實驗室處理過程(1) 用硫酸炭化玻璃衬管(2)
用硝酸氧化玻璃衬管,吹干(3) 用丙酮浸泡玻璃衬管在超音波中連續震蕩3次[fo
【原创大赛】质谱仪维护项目
质谱仪维护项目质谱仪在日常使用过程需要隔一段时间维护,液质系统组成:1.样品注入:用液相或注射泵将样品注入质谱;2.离子化:样品在离子源内电离,带电离子在接口内进行去溶剂,聚集,冷却进入质量分析器;3. 质量分析器—四极杆:四极杆用于传输离子或选择母离子和子离子,.离子通过聚焦和传输进入下一组四极杆;4. 离子检测和数据分析:检测器记录离子的信号.
然后将信号传输到电脑绘制成色谱图;5.真空系统。样品注入方式:连续注射,样品放在注射器中或静态的针内,用注射泵或电场引力, 样品流连续并恒定地流入离子源喷口,通常用于安装时调谐, 质量校正 和标准样品质谱方法的优化。流动注射分析,用手动进样器和液相泵,注入样品,由流动相带入离子源喷口,通常安装5ul的定量环。液质联用,用液相的泵,流速从 nL/min 到
mL/min,样品可能是纯品或者是混合物,流动相带着样品经过色谱柱分离后进入质谱的离子源。电喷雾:从进样口进来的样品液体被雾化气吹成雾滴,加于喷嘴上的高压电使雾滴带电,带电雾滴去溶剂后生成样品离子。辅助加热气(GS2)可加快去溶剂的速度,可用于比较大的液体流量。APCI 三步离子化的过程:电晕针放电使离子源内的 N2 或 O2 带电;N2 或 O2
转移电荷到气态溶剂分子上;带电的气态溶剂分子转移电荷到气态样品上。 AB Sciex Triple Quad 5500 维护项目 维护项目 每日 每周 三个月 一年 需要时 操作步骤 1.检查各路气体压力或液氮量 X Gas1/2 105psi, Curtain/CAD, Exhaust gas 60psi 2.清洗离子源流路 X 50:50 甲醇水 为流动相
200ul/min 冲洗10-20分钟 3.清洗离子源内腔体 X 50:50 甲醇水 无尘纸 擦拭 4.清洗Curtain Plate X 50:50甲醇水 无尘纸 擦拭,再用甲醇擦拭,用氮气吹干。 5.检查机械泵油量 X 在最高和最低标线之间(两个横线之间)的80% 6.更换机械泵油 X
停机,冷却,放空旧油后用100ML-200ML新油冲洗,后加油至正常位置. 需使用10 mm内六角工具。(不同型号厂家的油不可混用) 7.PPG质量校正 X 每次开关机时 参考装机调试手册Q1,Q3,POS,NEG测试步骤 8.清洗空气过滤网 X 过滤网堵塞时 抽出空气过滤网,用清水冲洗,晾干。 9.更换PEEK管 发现堵塞时 长度确定,
使用专用切管器环形切断,切平 10.更换喷雾针 发现堵塞时 [td=1,1,2
【实战宝典】净化浓缩样品,为什么常用氮气进行氮吹?
链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/214108问题描述:样品前处理为什么常用氮气吹干?氮气有什么特殊性能吗?解答:(1)用氮气吹有两个作用,一是降低液面溶剂蒸汽压,使溶剂加快蒸发;而是氮气不活泼,隔绝氧气,保护目标物。(2)氮气可以浓缩样品与保护不被氧化,氮吹可以将样品浓缩到很小的体积而不加大待测物的损失。(3)用氮气吹干有以下特点:价格便宜、使用方便、稳定不与被吹物质发生反应、保护被吹物质不被氧化、纯净不会引入杂质。(4)作为惰性气体,氮气是比较轻的气体,能比较容易在上扬过程中带走水汽或试剂。通过上扬封闭器皿空间,杜绝吹干过程中空气中的氧气对测试体系中活性物质的氧化或破坏。二氧化碳虽为惰性气体,但较重,吹出的水汽或挥发物质不易溢出。氢气危险,所以就选氮气了。以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
用GC-MS 做瘦肉精,用到5%氨化乙酸乙酯,吹干的时候有很多晶体是什么?
用GC-MS 做瘦肉精,用到5%氨化乙酸乙酯,吹干的时候有很多晶体是什么?用衍生法测定瘦肉精,要用到5%氨化乙酸乙酯过柱提取,吹干的时候,又很多晶体,不是样品中来的,单独吹干5%氨化乙酸乙酯也会出现,好像玻璃棉一样的晶体,不明白是什么物质,难道氨水和乙酸乙酯反应了?
【求助】药物分析,方法上写着氮吹脱时要吹干,这样会不会影响回收率?
1、方法上是写着氮吹脱吹干,可是我做的时候发现吹脱之后试管壁上有很多物质,有点胶装的,这些再复溶也不溶于水?我的目标物溶于水,那就是这些涮几次都不要了么?这样是不是误差?2、若是我的前处理按照方法做了,会不会固相萃取之后上液相,检测不到目标物?
【原创大赛】直播锥和矩管的维护
锥和矩管作为样品引入系统的一部分,其重要性不言而喻了!被这两件东西折磨过的也大有人在,其维护比较频繁,差不多每次做完样都养维护一次,而且其价格较贵,使用不当那就提高了成本,这是很多领导者不愿意看到的。有工程师跟我说过最好准备两套交替使用,使用时长要高一些,那自然成本就降下来了。不过至今没这么做过,个人总觉得有一个新的备用,心里踏实。
我们平时样品不算很多,因此对比起仪器的价格,很不划算,主要是因为好多食品的标准里压根就没有ICP-MS的方法,而我们要做的大部分都是食品。还好,每年总有一些水样证明它存在的价值。当然,我平时也会做一些科研,涉及的样品就是血样、尿样和中药材了。这次刚好做完了一批血样,要拆下锥和矩管维护。
看看大锥和小锥吧,我一般维护的方法就是用粘有5%硝酸的化妆棉擦拭,当然一般会先浸泡一下
。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241246_414846_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241247_414847_1615758_3.jpg卸下大锥和小锥,露出了锥底座,不知是否还有记得上次那锈迹斑斑的锥底座,经过打磨以后完全换了样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241247_414848_1615758_3.jpg先进入正题,准备清洗的试剂5%硝酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241247_414851_1615758_3.jpg随机附带的清洗剂,第一次用,看说明效果应该会很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241247_414849_1615758_3.jpg准备棉签,用的是化妆棉。到超市买的。看着质量不咋地。不过没办法咱是通过单位的后勤造的单子。看见旁边那个绿色的矿泉水瓶盖了吗,在里面倒点5%硝酸,把锥尖放里面浸泡5分钟,然后在擦拭。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241247_414850_1615758_3.jpg每次做维护我都很头痛,需要耐心和细心。而且还蛮累人的,主要是累手指啊。每次弄完累的手酸疼。看看用了多少根棉签,想一想到底有多脏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241247_414852_1615758_3.jpg清洗完了用吹风机吹干。我们买吹风机被单位后勤贺呵斥过,问做实验买吹风机干嘛,莫不是带回家自己用。心里那个郁闷,最后给买一个很次的吹风机,像上次世纪的产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241248_414853_1615758_3.jpg费了这么大力气和时间,看看劳动成果吧。清洗完的大锥露出了朦朦胧胧的本来面目。虽然有点年老色衰,但是可以继续使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241248_414854_1615758_3.jpg干燥完锥,检查一下“O”型圈没问题后可以装上了。另:本次没有清洗打磨透镜,因为1个月前才弄完。准备装上大锥和小锥,维护过的都不陌生这一过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241248_414855_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241248_414856_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241248_414857_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241249_414858_1615758_3.jpg接下来轮到矩管了,我的做法就是浸泡在10%的硝酸里过夜。第二天用去离子水冲洗干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261525_415647_1615758_3.jpg清洗干净矩管以后也是要吹干的,这个石英玻璃导热超快,用手拿着很快会烫手的。我一般是在桌子上垫上打印纸在使劲地吹。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261525_415648_1615758_3.jpg吹干矩管,冷却后装上屏蔽圈和圈套,可以装了。看看剪掉一部分的屏蔽圈包不住矩管啦。一定记住屏蔽圈的铂金垫片要充分接触下面的黄色的金属片,是为了良好的接地用的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261525_415649_1615758_3.jpg我们垂直观察一下吧。蓝色的是线圈电源线,红色的是点火电源线,黑色的一粗一细,粗的是等离子气管,细的是辅助气管。两路气啥作用我就不在这班门弄斧了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261526_415650_1615758_3.jpg
当然,每个人的维护方法可能不一样,但是都要遵循一个原则,那就是绝对不要损坏锥孔,石英矩管决不能超声。锥有些人说可以超声,有些说不能超声,但是至今没发现有谁说原因。锥也有人用氧化铝打磨的方法维护,据说可以打磨的很干净。但是我们一直没用,因为我们经常做微量铝。 维护到此告一段落,希望能对刚接触ICP-MS的战友有点帮助。
库仑水分仪故障维护分享
库仑水分仪故障维护分享1、
背景介绍2022年8月6日白二,再对精甲醇进行水分分析时,发现漂移值始终降不到20ug/min以下故障现象:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539130_4693_3989257_3.jpeghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539458_8247_3989257_3.png图一
维护前现象2、 原因分析? 查看滴定杯,发现进样口隔垫由于不配套且长时间针扎进样,加上滴定池内外压力差,导致密封垫密封不牢快掉落至滴定池中;? 杯壁上挂有水珠,导致漂移值不稳定? 阳极液液面与阴极液液面几乎持平,导致漂移值不稳定;? 滴定杯内阳极液失效或被污染,需要更换3、 解决措施?
重新剪一块硅胶垫,旋下进样口固定套,用镊子夹出凹进去的硅胶垫,放上新的硅胶垫并旋紧进样口外壳;? 用一次性滴管吸出再生电极内阴极液,保持液面低于阳极液2-3mm? 观察漂移值虽然降低一些但仍不稳定,便外加半颗单质碘到阴极液中,通过外加单质碘消耗体系中水分,稳定一段时间后漂移值降低到20ug/min以下?
漂移值稳定后进行精甲醇水分分析,分析后漂移值能维持在20ug/min以下? 如果再次出现这种情况,可能是阳极液长时间未更换失效,需要进行更换4、 知识拓展?
库仑法水分仪测定原理卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶(或咪唑)和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在发生电极上通过阳极氧化产生,从而使氧化还原反应不断进行,直到水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。阳极:2I-
-2e→I2阴极:I2 +2e→2I- 2H+ +2e→H2↑库仑滴定法中,从上式可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量。卡式库仑法是绝对测定,无需测定滴定度,只需要确保电生碘的电流效率为100%即可。? 库仑法水分仪日常维护:1、
库仑水分仪由两个电极即指示电极和再生隔膜电极,此隔膜只能通过碘,因此再添加阳极和阴极液时,库仑法的阴极液要低于阳极液2-3mm,有助于让干燥的阳极液中碘向阴极液流动,否则会造成碘过量使测量结果偏高或者漂移值不稳定等后果。2、 如果漂移值稳定时间太长,可通过以下步骤来排查原因:? 摇晃滴定容器反应掉杯壁上附着的水分? 分子筛失效、检查进样口及各管口的密封性?
阳极液面是否略高于阴极液面2-3mm? 试剂消耗殆尽或被污染,需要更换? 再生电极隔膜污染或吸水,需要进行电极维护。可用乙醇进行清洗,注意不能损坏再生电极的铂网,清洗后可用电吹风吹干或氮气吹干? 日常分析注意事项:1、
由于在电解池中碘的电解速度非常慢,如样品中水分含量较高时,电解速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅度降低,电解时间长且造成仪器工作寿命缩短,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水分仪只适用于0.1%以下水分含量的检测。2、
阳极电解液颜色应呈亮黄色,如果更换时间不长颜色便呈棕色或暗黄色,可能是电极的响应能力降低,需对指示电极进行清洁并维护再生电极。
血浆乙腈沉淀蛋白质之后,空气吹干,底下有一层渣子附着在管壁,怎么复溶
500微升血浆乙腈沉淀蛋白质之后,空气吹干,底下有一层渣子附着在管壁,怎么复溶才能把药物都溶解在溶液中,为了浓缩药物,复溶液只能用250微升,这体积用什么合适,用的是反向色谱柱,试了甲醇和乙腈,复溶的不够,回收率也差了有什么办法吗
}

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