在做XRD测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对XRD测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；1.如果谱图中出现了并峰（两个峰并成了一个大峰）怎么解释？答：出现并峰的这两个峰应该离的很近，并峰说明这两个峰对应的晶面没有长好（如果对样品进行了某种处理，那么也有可能这种处理方式破坏了这两个晶面）2.当某种物质部分结晶时，为使定量更准确，有没有其他辅助方式？答：部分结晶的物相至少要出现三强峰，此时可以进行定量无需辅助。否则不能进行定量。3.研磨样品200目怎么控制呢？答：200目是大概的范围，可以用筛子筛分。4.晶胞结构亚微米级别，研磨以后会不会破坏晶体结构，影响分析？答：过度研磨是会破坏晶体结构，影响分析的。5.自己使用仪器测试，测样前处理样品是否需要固体研磨时间？一份样品是否多测两次观察是否有较大差异？仪器是否有定期的矫正方法或者可以使用标准样品矫正？答：一般情况下，处理样品不需要固体研磨时间，只要样品的粒度达到要求即可；同一样品没有必要多测两次观察是否有差异，因为X射线衍射仪短期内是不会出现测样误差的；X射线衍射仪有定期的矫正方法，具体到不同型号方法不同，可以咨询应用工程师；也可以用标准物质进行矫正。6.点光源和线光源测试的结果一致吗？答：不一致，两种光源的应用范围不同，线光源用于常规粉末的定性定量分析、薄膜的掠入射和反射率分析等；点光源常用于织构、应力、微区等分析。7.块体样品在对峰时需要注意什么？答：块体样品在对峰时需要注意的地方和粉末样品一样；在测试的时候需要注意块体的高度，如果过高的话，X射线会打到块体的侧面，影响实验结果。8.紧凑尤拉环测薄膜样品对薄膜样品尺寸的要求是什么呢答：根据具体的尤拉环样品台的尺寸进行调整。9.样品填充最小尺寸是多少呢，有的样品槽很大？答：装样品的时候没有最小尺寸这种说法。如果样品量少，样品槽很大，尽量把样品装在样品槽的中心位置。10.不同批次送样的是否会产生误差？（步长角度一样）是否要对比的样品同一批次送样最好？答：会有产生误差的可能。选择同一台仪器，并排除制样时的误差，如果两批样品送样间隔较长，或者两批样品中间恰好X射线衍射仪进行了维护，那么这两批测出来的结果会存在差别。建议需要做比较的一组样品，最好在同一时间送样测试，这样才具有可比性。11.多晶块体测出来的XRD谱和多晶粉末测出来的一样吗？答：很有可能不一样。一般晶体结晶时，都有较强的方向性，特别是有比较多的化合物存在时，这时，扫出来的衍射峰会和标准峰相差较多。有些有取向性的材料，某些衍射峰会丢失。12.涂层/薄膜的小角度掠入射XRD测试，入射角度一般和薄膜厚度怎么来经验匹配？答：一般情况下，薄膜较薄的话，建议掠入射角度小一点，因为角度越大越容易击穿样品；薄膜较厚时，建议掠入射角度大一点，因为角度太小样品峰会太弱。实际情况还是得根据具体的样品测试来积累经验。13.晶粒尺寸是粗糙的计算，是否需要把所有的峰拿来计算晶粒，还是只要一个峰就可以？比如在CeO2上负载1%的Pd这样的Pd的衍射峰很弱，用来计算晶粒尺寸是否可以？误差会很大吗？答：晶粒尺寸计算最好用全谱拟合，单个峰计算误差很大。负载量1%本身就低于XRD检测下限，而且峰很弱，计算晶粒尺寸误差会很大14.不同靶材测试的，峰是有偏移的。那么在对标的时候是否有设置？或者校正？答：不同靶材的测试结果放在一起比较时，可以通过Highscore、JADE等软件转换成同一个靶材，再进行比较、分析。15.我以前通过慢扫数据得到比较好的源数据，但是我在用jade并利用R值法进行半定量操作时发现误差超过30%，产生这样的结果有哪些原因呢？答：主要原因是PDF卡片的选取出了问题，通常同一物相会有多个PDF卡片与之对应，在选择卡片时是否准确？16.在用Highscore进行半定量操作时，有没有什么标准去评判半定量是否准确？答：没有普适的标准，可以通过其它表征手段进行旁证。或者可以自己往样品中掺入已知百分数的某种物质，比如掺入30wt%的刚玉，再进行半定量分析，看看分析结果中刚玉的含量与实际掺入量的差别有多大。17.为什么是290.75？答：因为HighScorePlus软件自带有一个结晶度为50%的数据文件，打开这个文件，通过寻峰、拟合以后，接着在ConstantBackground这一项中输入某个值，直到Crystallinity这一项的值为50%为止（当ConstantBackground输入290.75时，Crystallinity就为50%）。所以290.75是HighScorePlus通过标准结晶度文件进行校准后得到的ConstantBackground值，在计算自己的样品结晶度时可以直接使用。18.结晶度计算，热分析的结果和Jade分析结果有偏差，那个结果更加可信？答：DSC测量结晶度的数据不太可靠，主要是由于材料的结晶度与其结晶过程的热历史关系非常紧密，是淬火、退火、抑或是别的过程，我们不得而知。而进行DSC操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程，这种过程无法描述真实的结晶过程。由于结晶过程存在松弛，因此升降温速率对于试验结果影响很大。XRD法通过计算机分峰，可以准确地测量出结晶度，而消除了热历史造成的试验误差。19.刚开始扣背底和平滑处理是否会把小峰直接去除；什么是三强风原则？测试本身是否会产生鼓包峰；有的人做出的origin 图xrd曲线显示晶格结构体心立方或者面心立方那个是如何判断的？答：扣背景不会去除衍射峰，平滑处理会去除不明显的衍射峰。所谓三强线是指比对纯物质最强的三根衍射峰位置，如果三强线位置比对成功，一般而言可以初步判定该种物质的存在，具体的说，三强线指得是PDF卡片上最强的三个衍射峰的值。以NaCl为例，参考05-0628，最强的三峰是：200面：d= 2.82100
强度 100.0；220面：d=1.99400
强度
55.0222面：d=1.62800
强度 15.0检索的时候，先看实验数据里有没有200晶面的衍射峰。如果有，则继续找 220的，如果没有则不用再找了，这说明试样中不含有 NaCl。当这三个强峰都有的时候，就是符合三强峰原则。测试本身会产生鼓包峰，比如样品太少或者太薄，X射线打到样品台，就会出现鼓包峰。某个人的Origin图中XRD谱线显示晶格结构，那是他自己通过定性之后手动标上去的。20.什么粒径范围才能用XRD进行粒度计算？答：谢乐公式计算晶粒尺寸的适用条件：晶粒尺寸<100nm。21.在计算半高宽时，k有好几种取值,要如何选取？答：谢乐公式中的β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89，β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高22.将磷酸银负载在氧化锌表面上，普通沉淀法制备的，磷酸银的210峰发生右移，能是什么原因呢？答：XRD峰右移，也就是向高角度方向移动，根据布拉格方程，角度增大，晶面间距d减小，晶胞参数减小。说明磷酸银被负载到氧化锌表面后，由于二者之间的某种相互作用，导致氧化锌的晶体被掺杂或者产生了缺陷，使得其晶胞参数减小。免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。更多科研干货扫码获取~}