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食品检验员基本常识
第一节 样品的采集、保存和处理
一、样品的采集
采样：在一定质量或数量的产品中，取一个或多个代表性样品，用于检验的过程。检验取样一般皆系指取可食部分,以所检验的样品计算。
1、采样的意义
（1）及时掌握食品及原料的过程卫生状况(食品采购、生产加工、储存运输、销售消费等)。
（2）评价食品卫生质量。
（3）用于寻找及分析问题，制定和实施控制措施。
2、样品采集的要求、步骤、数量和方法
（1）采样原则：
①代表性原则
②典型性原则
③适时性原则
④程序原则
（2）采样步骤：
3、采样细则
（1）采样应注意样品的生产日期、批号,代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。
（2）采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份,样品应分别盛放在三个干净的容器中。供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5 kg。
（3）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
（4）液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。
（5）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。
（6）肉类,水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
（7）罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250 g以上的包装不得少于6个,250 g以下的包装不得少于10个。
（8）掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。
（9）采样前或后应立即贴上标签,每件样品必须标记清楚(品名、批次、来源、地点、数量、采样人、日期等)。
4、采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。需要均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。
随机：要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
二、样品的保存
检验后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留最少一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
1、样品保存的意义
样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的成分易变不稳定，容易发生自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失误。
另外，采样操作经历了切割粉碎和混匀等过程，加快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。
2、使样品发生变化的因素
（1）水分或挥发性成分的挥发和吸收。
（2）空气氧化。
（3）样品中酶的作用。
（4）微生物的分解。
3、样品保存的原则
（1）防止污染:根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同，以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据。
（2）防止腐败变质:采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方法，以0~5℃为宜;尽量避免在样品中加入防腐剂;尽快进行分析前的样品制备和处理。
（3）稳定水分:保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样品中待测物质的分析结果。
（4）固定待测成分:加入适宜的溶剂或稳定剂。
（5）样品保存的方法:净、密、冷、快。
三、样品的处理
按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分。
为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤，进行样品制备。
用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等份:弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法缩分，直到留下合适的数量作为“检验样品”。
四、样品的制备和保存方法
各类样品的制备方法、留样要求,盛装容器和保存条件见下表,当送样量不能满足留样要求时,在保证分析样用量后,全部用作留样。
第二节 检验的内容、方法和标准
一、食品检验的内容：
感官检验、营养成分检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测。
1、感官
是以人的感觉为基础，用科学试验和统计方法来评价食品质量的一种检验方法。
2、食品营养成分
七大营养素：蛋白质、脂类、碳水化合物、矿物质、膳食纤维、维生素和水。
3、食品添加剂检测
食品添加剂是指在食品生产中，为了改善食品的感官性状,改善食品原有的品质、增强营养、提高质量、延长保质期、满足食品加工工艺需要而加入食品中的某些化学合成物质或天然物质。由于目前所使用的食品添加剂多为化学合成物质，如果不科学使用，必然会严重危害人们的健康。我国对食品添加剂的使用品种、使用范围及用量均作了严格的规定。因此，必须对食品中的食品添加剂进行检测，监督企业在食品生产和加工过程中是否合理地使用食品添加剂，以保证食品的安全性。
4、食品中有毒有害物质的检测
食品中的有毒有害物质，是指食品在生产、加工、包装、运输、储存、销售等各个环节中产生、引入或污染的，对人体健康有危害的物质。食品中有毒有害物质检测是对食品、半成品、原材料和包装材料中的限量元素(微量元素和重金属元素)、农药和兽药残留、微生物毒素以及食品生产加工、储藏过程中产生的有害物质和污染物质，以及食品材料中固有的某些有毒有害物质进行检测，评定食品的品质，以保证食品的安全性。
二、食品检测主要方法
1、感官分析法
2、物理分析法
3、化学分析法
4、仪器分析法
5、微生物分析法
6、酶分析法
1、 感官检测法
食品的感官检测是通过人的感觉器官，对食品的色、香、味、形、口感等质量特征以及人们自身对食品的嗜好倾向做出评价，再根据统计学原理，对评价结果进行统计分析，从而得出结论的分析检测方法。
一般食品感官检验的主要内容和方法有视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、听觉检验和触觉检验。
感官检验简便易行、直观实用，具有理化检验和微生物检验方法所不可替代的功能。它也是食品消费、食品生产和质量控制过程中不可缺少的一种简便的检验方法。
感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。因此，感官检验必须先期进行。
2、 物理检测法
食品的物理检验是根据食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量之间的关系，通过测定的物理量，如对食品的密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等物理常数进行测定，从而了解食品的组成成分及其含量的检测方法。物理检验法快速、准确，是食品工业生产中常用的检测方法。
3、 化学分析法
以食品组成成分的化学性质为基础进行的分析方法，包括定性分析和定量分析两部分，是食品分析与检验中基础的方法。许多样品的预处理和检测都是采用化学方法,而仪器分析的原理大多数也是建立在化学分析的基础上的。因此，在仪器分析高度发展的今天，化学分析法仍然是食品理化检验中最基本的、最重要的分析方法。
4、 仪器检测法(物理化学检测法)
根据食品的物理和物理化学性质，利用精密的分析仪器对食品的组成成分进行分析检测的方法，是食品分析与检测方法发展的趋势。食品中微量成分或低浓度的有毒有害物质的分析常采用仪器分析法进行检测。仪器分析方法一般具有简便、灵敏、快速、准确等优点，随着科学技术的的发展，将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用，这将使食品检测的自动化程度进一步提高。
目前，在我国的食品分析检测方法中，常用的仪器分析检测方法有以下几种:
(1）光学分析法
(2）电化学分析法
(3）色谱法
此外，还有许多用于食品检测的专用仪器，如氨基酸自动分析仪、脂肪测定仪、碳水化合物测定仪、水分测定仪和全自动全能牛奶分析仪等等。
第三节 化学分析基础知识
1、称取：用天平进行的称量操作,其准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0 g……”指称量准确至±0.1 g;“称取20.00 g……”指称量准确至±0.01g。
2、 准确称取：用天平进行的称量操作,其准确度为±0.0001 g。
3、 恒量：在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。
4、 量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。
5、 吸取：用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。
试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管﹑容量瓶、刻度吸管,比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。
6、 空白试验：除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限
7、 水及试剂的要求：
方法中未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液。
检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度。
8、 液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴约相当于1 mL。
9、 试剂储存：一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放;需避光的试剂存放在棕色瓶中，其他试剂存放在硬质玻璃的试剂瓶中。
10、 试剂级别：根据分析任务、分析方法及结果准确度选择不同级别的试剂:
一级:优级纯、GR、保证试剂、用作基准物质，绿色标签。
二级:分析纯、AR、检验常用试剂(除特别说明外），红色标签。
三级:化学纯、CR、也用于常规分析中，蓝色标签。
四级:实验试剂、LR、纯度较低、分析检验中较少采用。
11、 常用浓度的表示方法
容量百分比浓度(%，V/V): 100mL溶液中含液体溶质的毫升数。
质量容量百分比浓度(%，m/V): 100mL溶液中含溶质的克数。
质量百分比浓度(%，m/m): 100g溶液中含溶质的克数。
物质的量的浓度(mol/L): 1L溶液中溶质的摩尔数。
按比例配制:数字代表各组分体积，无水乙醇-氨水-水(7:2:1)。
试剂(__+__):前为试剂的体积或重量，后为水的体积或重量。
第四节 误差、数字修约及报告
一、误差
1、误差基本知识
（1）准确度
准确度指，检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小，则分析检验结果的准确度越高)。
（2）精密度
精密度指，在重复检测中，各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近，则说明分析检测结果的精密度越高)
（3）重复性
重复性指，在相同测量条件下，对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。
重复性条件包括：相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下，使用相同的测量仪器设备，在短时间内进行的重复性测量。
（4）再现性(复现性)
在改变测量条件下，同一被测量的测定结果之间的一致性。
改变条件包括：测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。
2、误差产生的原因、分类
根据误差的来源和性质，误差可以分为以下几种：
（1）系统误差(又称规律误差)
①系统误差的定义
系统误差是指，在偏离检测条件下，按某个规律变化的误差。
系统误差是指，同一量的多次测量过程中，保持恒定或可以预知的方式变化的测量误差。
②系统误差的特点
系统误差又称可测量误差，它是由检测过程中某些经常性原因引起的，再重复测定中会重复出现，它对检测结果的影响是比较固定的。
③系统误差的主要来源
a.方法误差
主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中，检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中，反应进行的不完全、等当点和滴定终点不一致等。
b.仪器误差
由仪器设备精密度不够，引起的的误差。如天平(特别是电子天平，在0.1-0.9mg之间)、砝码、容量瓶等。
c.试剂误差
试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质，都会引起检测结果的偏高或偏低。
d.操作误差
由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如，有的检验人员对颜色观察不敏感，明明已到等当点、颜色已发生突变，可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时，读数时间、读数方法都不正确，按个人习惯而进行的操作。
（2）误差偶然(随机误差、不定误差)
偶然误差指，由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。
（3）粗大误差(简称粗差、也称过失误差、疏忽误差)
粗大误差指，在一定测量条件下，测量值明显偏离实际值所形成的误差(亦称离群值)。
3、控制和消除误差的方法
（1）正确选取样品量
（2）增加平行测定次数，减少偶然误差
（3）做对照实验
（4）做空白实验
（5）校正仪器和标定溶液
（6）严格遵守操作规程
4、一般食品分析的允许相对误差
二、数据处理
通过测定工作获得一系列有关分析数据以后，需按以下原则记录、运算和处理。
1、填写原始记录
（1）有效数字的计算与修约规则
①有效数字概念
在分析测定中，有效数字就是能够具体测量到的数字。有效数字表示数字的有效意义。
有效数字的位数与方法中精密度最低的测量仪器有效数位数相同，也应与其不确定度相对应。
②有效数字的运算规则
加减法：其结果只能保留一位可疑数字，即保留以小数点后位数最少的数据为根据。
乘除法：其结果只能保留一位可疑数字，即保留以有效数字最少的数据为根据。
③确定修约位数的表达方式
数值修约是运算的基本要求。只有通过正确的数值修约才能得出准确的运算结果。
修约间隔是确定修约保留位数的一种方式，修约间隔的数值一经确定，修约值应为数值的整数倍。修约间隔表示修约范围，即对小于修约间隔的数字进行修约，它等同于有效数字的末位。
确定修约位数的表达方式，可采取以下几种方式：
a.指明将数值修约到N位小数；
b.指明将数值修约到十位数；
c.指定将数值修约成N位有效位数；
d.指定修约间隔为1。
④数值修约规则
有效数字的取舍一般遵循“四舍六入五单双”的原则。
“四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4,则弃去;等于或大于6时，进位;等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1;若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的前一位数上增加1;若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。
（2）法定计量单位的正确使用
食品中常用的法定计量单位
质量单位：kg、g、mg、μg；
容量单位：L、m3、mL、μL；
浓度单位：kg/L、mol/L、g/100g；
热量单位：J；
温度单位：℃；
食品检验中常用的量很多，也包括在法定计量单位中没有，而国际通用的计量单位，如：百分含量g/100g等。
（3）原始记录的填写要求
①原始记录表格的设计
记录的定义可表述为阐明所取得的结果或提供所完成的活动的证据的一种文件，它可用于可追溯性提供文件和提供验证、预防措施和纠正措施的证据。
实验室认可准则将记录分成质量记录和技术记录2种，有安全保护和保密的要求。
记录的时效性要求在批准启用新的原始记录格式时，原有的老格式应予以废除停用。
实验室根据所进行的检测、校准、抽样项目、质量管理体系等的不同要求来设计原始记录表格的格式，而与检验频次无关。
③原始记录的填写要求
原始记录必须在检测过程中现场填写，不允许在工作完成后补写；
原始记录填写出现差错时，应遵循记录的更改原则：被更改的原始记录仍需清晰可见，不允许消失（应采用杠改法）；更改后的值应在被更改值附近，并有更改人签名；电子存储记录更改也必须遵循记录的更改原则，以免原始记录丢失或改动。
2、运算规则
（1）加减法则：
几个数据相加减时，其和、差只允许保留一位可疑数字，即，保留小数点后最少的数据位数。
例，将0.0898，18.82，6.0000三个数相加。
正确算法 0.09+18.82+6.00=24.91
错误算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098
在这三个数据中，18.82中的2是可疑数据，再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。
（2）乘除法则：
几个数据相乘除时，其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。
例，将38.18，1.7054，0.0231三个数相乘。
正确算法
38.2×1.71×0.0231=1.51
错误算法
注意：计算时，先找出有效数字最少的0.0231，此数仅有三位有效数字，以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。
三、检验报告
1、食品检验的最后一项工作是写出检验报告，写检验报告时应该做到以下几点:
（1）实事求是、真实无误
（2）按照国家标准进行公正仲裁。
（3）认真负责签字盖章。
2、一般检测报告应有以下信息：
（1）标题（例如检测报告、测试报告、检验证书、产品检验证书等）、编号、授权标识（CNAS/CMA等）和编号；
（2）实验室的名称和地址，进行检测的地点（如果与实验室的地址不同），必要时给出实验室的电话、电子邮箱、网站等；
（4）客户（委托方、受检方）的名称和地址；
（6）检测物品的描述、状态（产品的新旧、生产日期等）和明确的标识（编号）；
（7）对结果的有效性和应用至关重要的检测物品的接收日期和进行检测的日期；
（8）如与结果的有效性或应用相关时，实验室或其他机构所用的抽样计划和程序的说明；
（9）检测的结果，适用时，带有测量单位；
（10）检测报告批准人的姓名、职务、签字或等效的标识；
（11）相关时，结果仅与被检测物品有关的声明。必要的说明，如包括客户要求的附加信息，需对检查情况、方法或结论做出进一步说明（包括从原来的工作范围删除了哪些内容）等；
（12）如果检验的部分工作被分包，这部分的结果应明确标识；
（13）附件，包括：示意图、线路图、曲线、照片、检测设备清单等。
来源：食品实验室服务
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