质谱图正谱和负谱出来的产物差别会很大吗?

标题:[未解决]化合物用重水做溶剂和氢谱,发现这两者化学位移值有差别

化合物用重水做溶剂和氢谱,发现这两者化学位移值有差别

最近合成了一个化合物,用重水做溶剂做氢谱。
并且拿以前做过的,确定是正确的化合物,也用重水作溶剂,做了一个氢谱,作为对照,看新合成的化合物对不对。
发现这两者化学位移值有差别,怀疑新合成的化合物不对。
可是拿新合成的化合物做了个质谱,分子量是对的,ESI-MS,negative,有M-1峰,是基峰。
不知道有没有遇到过同样情况的,这样新合成的化合物到底是不是正确的?

以前合成的化合物,确定是没有问题的:

ps:该化合物在重水下,只有一个峰以及溶剂峰。

看不到明显差别呀,应该是一个东西,尽管可能存在手性异构,但是区分不出来。

你每次做核磁的时候,加的样品量不同的时候,有时候会有化学位移的偏移的,应该是没有问题的,应该是你的产物。

你新化合物只有一个甲基峰,核磁中出现一个峰太正常了,有什么疑问!!

你每次做核磁的时候,加的样品量不同的时候,有时候会有化学位移的偏移的,应该是没有问题的,应该是你的产物。

您说的样品量不同会引起化学位移值的偏移,样品量和化学位移值都指的是我的化合物?
一般不是说用同种溶剂,同样温度下做的谱图来对比吗?应该没有涉及化合物的量吧。而且我的这个化学位移值偏差了差不多0.1ppm,要是0.0几的ppm,我也觉得正常。
有人说,是因为D2O的出峰,在不同情况下不一致所致,不知道有没有这种可能。
不知道用D2O做溶剂时,与标准谱图做比较是怎么判断的,难道与标准谱图偏差0.1ppm这样大,也可以认为是同样的化合物?

你新化合物只有一个甲基峰,核磁中出现一个峰太正常了,有什么疑问!!

可能我描述的不够清楚。
在D2O下,我的化合物出现一个峰是对的。
然而,我用以前做过的,结构已经确定是正确的化合物来做了一个氢谱,作为对照,当做标准谱图。
当我用新合成的化合物做氢谱时,发现:
这两次做的核磁,甲基出峰相差了接近0.1ppm,
一开始,我觉得自己没有得到预期的化合物。
于是做了ESI-MS,可是发现分子量是对的。

一句话,就是做了谱图后,发现与标准谱图对不上。

与标准谱图偏差0.1ppm不算大,甚至忽略不计
化学位移与量关系不大,除了与残余溶剂,氘代溶剂,温度等相关外,与操作的人还有仪器有关,甚至同一个样品,同一人操作,相同仪器,位移也会有不同,更何况你的样品还是不同批次

我做过药品申报,比如标准图谱有两个甲基在图谱上分开了,而我做的图谱两个甲基峰重合在一起,一样合格

实在不放心,去做一个元素分析搞定

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