第七章 巴比妥类药物的分析 1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系： （1）弱酸性 （2）水解性 （3）与重金属离子的反应 2．掌握巴比妥类药物的鉴别： （1）与重金属的反应 （2）特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素的鉴别试验 3．掌握巴比妥类药物含量测定的原理与方法 （1）银量法测定的原理与含量计算： （2）溴量法测定的原理与含量计算： （3）紫外分光光度法测定（计算）： （二）利用不饱和取代基的鉴别（司可巴比妥） I2 Br2 KMnO4 苯巴比妥的用途 巴比妥类药物是作用于中枢神经系统，其对中枢神经系统的作用具有由量变到质变变化。即随药物剂量大小，抑制程度的浅深而出现镇静、催眠、抗惊厥、麻醉和麻痹作用。并且有一定的成瘾性，量大时可抑制呼吸中枢而导致死亡。 小剂量时能使过度的兴奋恢复到正常，称为镇静作用；中剂量时能诱导、加深和延长睡眠，称为催眠作用；较大剂量时能解除骨骼肌强烈的抽搐，称为抗惊厥作用；大剂量时能使意识感觉消失，但易恢复，称为麻醉作用；中毒剂量时能使机能活动停止不易恢复，称为麻痹作用。作用机理：阻断脑干网状结构上行激活系统对大脑皮质的激醒作用，抑制弥散性扩散， （三）硫代巴比妥类的鉴别——硫色素反应 硫代巴比妥类与巴比妥类的区别 什么叫特殊杂质？ 第三节 杂质检查 特殊杂质是指在某些特定药物的生产和贮存过程中， 根据药物的性质、生产方式和工艺条件， 有可能引入的杂质。 1.酸度 ? 目的：中间体Ⅱ的乙基化反应不完全时，会与尿素缩合产生苯基丙二酰脲，酸性较苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂显红色， ? 检查方法：在一定量苯巴比妥供试品水溶液中，加甲基橙指示剂，不显红色即酸性物质合格。 2. 中性或碱性物质 ?目的：检查中间体Ⅰ的副产物2-苯基丁二酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解产物。 ?原理；利用杂质和主成分在氢氧化钠试液中的溶解性质差异，用提取重量法测定杂质含量 在氢氧化钠试液：杂质不溶，而主成分可溶 在乙醚中：杂质可溶 用醚提取杂质后称重，测定其限量。 ? 方法:取本品1.0 g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液lOml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇lmin，分取醚层（？），用水振摇洗涤3次，每次5m1，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置1O5℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过3㎎。 3.乙醇溶液的澄清度 ?目的：控制杂质苯巴比妥酸 ?原理：利用药物与杂质溶解性质的差异进行检查 （杂质苯巴比妥酸在乙醇溶液中溶解度小） ?方法:取本品1.0g，加乙醇5m1，加热回流3min，溶液应澄清，则为合格。 （二）司可巴比妥钠的特殊杂质检查 1.溶液的澄清度 司可巴比妥钠在水中极易溶解，水溶液应澄清，否则表明含有水不溶性杂质。 特点：新沸过的冷水溶解样品，目的是为了除去水中二氧化碳。 和司可巴比妥钠作用，析出司可巴比妥 2.中性或碱性物质 ? 原理：利用杂质和主成分在氢氧化钠试液中的溶解性质差异（杂质不溶，而主成分可溶于氢氧化钠试液），用乙醚提取杂质后称重，测定其限量。 ? 要求：1g 供试品中乙醚提取物干燥后遗留残渣不超过3㎎。 第四节 含量测定 （一）银量法 ?原理：此类药物在适当的碱性溶液中，可与重金属离子反应，定量地形成盐。 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极 解决了终点难以观察的影响）自身指示（05年前，观察白色浑浊） 反应摩尔比：1∶1 溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠（85年版改进） ?适用范围：2005年版药典采用银量法测定苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐以及它们的制剂。 ?特点：操作简便，专属性强，此类药物的降解产物和其他可能存在的杂质不和硝酸银反应 ?缺点：受温度影响较大，滴定终点不易观察 ?方法的改进： 中国药典(年版)采用在碳酸钠溶液中硝酸银直接滴定法，以所生成的沉淀30秒内不消失为终点。 中国药典（1985，1995，2000年版）改进了这种直接滴定目视判断的方法，沿用甲醇及3%无水碳酸钠作为溶剂，并采用银-玻璃电极系统电位法指示终点 ?注意事项： ①测定时无水碳酸钠溶液要临用新配。 ②银电极在临用前要用硝酸浸泡1—2分钟，再用水淋洗干净后使用。 ③AgNO3滴定液应新鲜配制 ④终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极自身指示） 2.测定方法与计算 异戊巴比妥： 　　取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40ml使 溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15m1， 照电位法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴 定。每1ml 硝酸银滴定液（0.1

.七、计算题1 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？解：(1)计算公式(2)计算过程八、问答题1 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。2 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应。3 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。4 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 中国药典采用的是永停滴定法。5 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？答：UV吸收不同。酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。第八章 杂环类药物的分析一、选择题1 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：( BE )(A)茚三酮反应 (B)戊烯二醛反应 (C)坂口反应 (D)硫色素反应 (E)二硝基氯苯反应精品.2 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥3 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C )(A)红色荧光 (B)橙色荧光 (C)黄绿色荧光 (D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光4 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因 (E)以上均不对5 有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为( A )(A)非水溶液滴定法 (B)紫外分光光度法 (C)荧光分光光度法 (D)钯离子比色法 (E)pH指示剂吸收度比值法6 异烟肼不具有的性质和反应是( D )(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应7 苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为( A )(A)低价态的硫元素 (B)环上N原子 (C)侧链脂肪胺 (D)侧链上的卤素原子8 地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为( D )(A)0.03 (B)0.02 (C)3 (D)0.3 (E)0.19 可与AgNO3生成银镜反应的药物有( E )(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)尼可刹米 (D)阿司匹林 (E)以上都不对10 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( E )(A)醋酸 (B)氯仿 (C)甲醇 (D)乙醇 (E)3丙酮11 异烟肼中的特殊杂质是( A )(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA12 苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用( A )(A)TLC法 (B)GC法 (C)IR法 (D)UV法 (E)差示分光光度法13 可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有( C )(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)阿司匹林14 中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为( A )(A)溴化氰 (B)溴化钾 (C)碘化钾 (D)溴酸钾 (E)氯化钾15 采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是( D )(A)巴比妥 (B)对乙酰氨基酚 (C)乙酰水杨酸 (D)异烟肼 (E)利眠宁16 尼可刹米是属于哪类药物( B ) (A)芳酸类 (B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类17 钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( A )(A)盐酸氯丙嗪 (B)异烟肼 (C)尼可刹米 (D)乙酰水杨酸 (E)利眠宁18 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( B )(A)吡啶环的弱碱性 (B)酰肼基的还原性 (C)吡啶环的特性 (D)遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性 (E)以上均不对19 中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用( C )精品.(A)差示分光光度法 (B)比浊法 (C)薄层色普法 (D)HPLC法 (E)GC20 某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入( D )(A)NaHSO3 (B)Na2SO3 (C)VB1 (D)VC(抗坏血酸) (E)硫代硫酸钠21 用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为( E )(A)加酚酞指示终点 (B)加甲基橙 (C)加溴酚蓝 (D)加甲基红 (E)自身指示剂22 对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( E )(A)与Fe3+呈色 (B)铈量法 (C)非水滴定法 (D)薄层色普法 (E)以上都不对23 在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定( E )(A)对乙酰氨基酚的含量 (B)巴比妥类的含量 (C)维生素C的含量(D)止血敏的含量 (E)以上都不对24 异烟肼中的特殊杂质是指( E )(A)硫酸肼 (B)水杨醛 (C)SA (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)以上都不对25 某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入( E )(A)NaHSO3 (B)Na2SO3 (C)VB1 (D)Na2S2O3 (E)以上都不对26 对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( A )(A)与金属离子络合呈色(钯离子比色法) (B)与Fe3+呈色(C)非水滴定法 (D)铈量法 (E)薄层色谱法27 用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在参比溶液中加入( E )(A)甲醇 (B)乙醇 (C)醋酸 (D)氯仿 (E)丙酮(3)28 异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为( D )(A)乙氧基黄啥精 (B)甲基红 (C)酚酞 (D)甲基橙 (E)结晶紫29 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素30 在强酸介质中的KBrO3反应是测定( A )(A)异烟肼含量 (B)对乙酰氨基酚含量 (C)巴比妥类含量 (D)止血敏含量 (E)维生素C含量31 异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是( D )(A)形成配位化合物 (B)放出二乙胺气体 (C)形成沉淀 (D)形成腙 (E)形成银镜反应32 酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( E )(A)青霉素类 (B)尼可刹米类 (C)巴比妥类 (D)盐酸氯丙嗪 (E)以上都不对33 根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是( B )(A)非水溶液滴定法 (B)在胶束水溶液中滴定(C)紫外分光光度法 (D)铈量法 (E)钯离子比色法34 根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是( D )(A)溴酸钾法 (B)溴量法 (C)剩余碘量法 (D)钯离子比色法 (E)非水溶液滴定法35 根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是( E )(A)非水溶液滴定法 (B)紫外分光光度法 (C)比色法 (D)高效液相色谱法 (E)铈量法36 下列方法中可用于异烟肼含量测定的是( D )精品.(A)非水酸量法 (B)碘量法 (C)铈量法 (D)溴酸钾法 (E)亚硝酸钠法二、填空题1铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。2TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以_硫酸肼_ 为对照品。3用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入_3(V/V)的丙酮_。4杂环类药物主要包括_ 吡啶_ 类，_ 吩噻嗪 _类，_ 苯并二氮杂 _类。5_ 钯离子比色 _法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。三、是非题()1异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。 ()2异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。()3安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2-氨基-5-氯二苯甲酮。()4戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应。 ()5利眠宁的酸水解产物为2-氨基-5-氯-二苯甲酮。()6中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查，均采用薄层色普法。()7利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。 四、简答题1 什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。这两个反应适用于吡啶环的位或位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。2 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？答: 方法一：异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。方法二：异烟肼与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点可用于鉴定。3 如何鉴别酰肼基？答: 还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。4 异烟肼中游离肼是怎样产生的？ 常用的检查方法有哪些？ Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？答: 异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生。异烟肼中游离肼常用的检查方法有：TLC、比浊法等。Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。5 苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？答: 消除干扰7 苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯并噻嗪的紫外吸收有何差别？精品.答: 基本母核三环系统，有三个峰值，205、254、300附近，氧化产物有四个峰值。8 简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理？答: 在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去两个电子红色退去。9 简述钯离子比色法的原理？答: 在适当pH下与钯离子形成有色络合物。10如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？答: 沉淀反应，稀硫酸。五、配伍题12题(A)与碘化铋钾生成沉淀(B)与AgNO3生成二银盐的沉淀(C)与氨制AgNO3生成银镜反应(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐(E)在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物1生物碱的鉴别反应 ( A )2异烟肼的鉴别反应 ( C )34题(A)酸性染料比色法(B)钯离子比色法(C)经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色(D)戊烯二醛反应(E)银镜反应3利眠宁的测定法 ( C )4尼可刹米的测定法 ( D )六、问答题1 根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。2根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？答：(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。(4)在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。3杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？精品.答：杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：第一类：吡啶类药物 如：尼可刹米、异烟肼。第二类：吩噻嗪类药物 如:第三类：苯并二氮杂类药物 如：地西泮、利眠宁等。第九章 维生素类药物的分析一、选择题1 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E2 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升？( E )(A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml3 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇4 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量(B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量(C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量5 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E 8 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml9 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全(D)加快反应速度 (E)消除注射液中抗氧剂的干扰10 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( A )(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯 11 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )(A)硝酸反应中维生素E水解生成-生育酚显橙红色(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色(C)维生素E0.01无水乙醇溶液无紫外吸收精品.(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子(E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子12 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )(A)滴定在酸性介质中进行(B)2,6-二氯靛酚由红色无色指示终点(C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色(D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色13 维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为( B )(A)丙酮可以加快反应速度(B)丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰(C)丙酮可以使淀粉变色敏锐(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度14 维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是( C )(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量(B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量(C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量(D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量15 有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红橙红色(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.(D)维生素E无紫外吸收(E)维生素E本身易被氧化16 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 (B)与糖结构类似，有糖的某些性质(C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性二、问答题1 维生素A具有什么样的结构特点？答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。2 简述三氯化锑反应？答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。3 三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：(1)杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。4 三点校正法的波长选择原则是什么？精品.答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。5 简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂指示滴定终点。6 简述维生素B1的硫色素反应？答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。7 维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性8 简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答: 维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。第十章 甾体激素类药物分析一、选择题1 四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应( A 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对( A )更有专属性。(A)4-3-酮基 (B) 5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基5 下列哪个药物不是皮质激素( D )(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙6 IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm1的特征峰时，表示该药物属于( C )(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)以上均不是7 醋酸可的松属于( A )类甾体激素。(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素8 异烟肼法测定具有( C )结构的甾体药物反应速度最快。精品.(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)4-3-酮基 (D)C17-酮基9 异烟肼法测定甾体激素时常用( A )为溶剂。(A)无水乙醇 (B)95乙醇 (C)50甲醇 (D)50乙醇10 四氮唑比色法中多采用( B )为溶剂。(A)50乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯11 四氮唑比色法中常采用的碱为( A )(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾12 四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取( D )(A)用避光容器，置于暗处 (B)达到最大显色时间，立即其吸收度(C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间，使反应充分13 下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是( A )(A)可的松 (B)氢化可的松(C)醋酸可的松 (D)氢化偌尼松磷酸钠14 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( D )(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐15 下列药物中A环为苯环的是( D 中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用( C )(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)PC法 (E)UV法19 四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素20 ( A )类甾体激素分子中具有-醇酮基而具有还原性。(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对21 醋酸氟地松中氟的测定采用( C )(A)先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(B)先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(C)先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(D)先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(E)直接测定二、填空题1甾体激素类药物的母核为 环戊烷并多氢菲 。2硅胶G是指 以煅石膏为黏合剂的硅胶 。3 亚硝基铁氰化钠 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。4甾体激素类药物分子结构中存在 CCCO 和 CCCC 共轭体系，在紫外光区有特征吸收。精品.三、是非题()1紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强。()2亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色。()3四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5。()4中国药典采用铁酚试剂比色法测定了炔雌醇片的含量。()5异烟肼法对4-3-酮甾体具有一定的专属性。()6四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH。()7药物的紫外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物。()8药物的红外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物。()9四氮比色法中溶剂的含水量控制在10之内。()10空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响。()11四氮比色法对具有C17-醇酮基结构的甾体激素类具有专属性。()12肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子，A环为具有C17-醇酮基。()13雄性激素和雌激素均具有4-3-酮结构。 ()14由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。()15甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法。()16甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。 ()17黄体酮属于孕激素。四、配伍题12题(A)19个C原子，A环具有4-3-酮基，C17具有-醇酮基(B)21个C原子，A环具有4-3-酮基，C17具有-醇酮基(C)19个C原子，A环具有4-3-酮基(D)21个C原子，A环具有4-3-酮基，C17具有甲基酮基(E)18个C原子，A环为苯环1皮质激素的结构特征是 ( B )2雌激素的结构特征是 ( E )34题(A)泼尼松 (B)炔雌醇 (C)苯丙酸偌龙 (D)睾酮 (E)黄体酮3四氮比唑法适用于( A )的含量测定4铁酚试剂比色法适用于( B )的含量测定五、简答题1 影响四氮比唑法的因素主要有哪些？答: 基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。2 铁酚试剂的组成及其优点？答: 组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。优点：(A)由于加入少量铁盐，能加速黄色形成的速率和强度；加速黄色转变为红色，也能精品.增强红色的稳定性。(B)酚的加入，可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。3四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？答: 适用范围：皮质激素。原理：C17-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。第十一章 抗生素药物的分析一、选择题1 链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成( C )。(A)蓝色络合物 (B)绿色络合物 (C)红色络合物 (D)棕色络合物 (E)紫色络合物2 为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用( D )。(A)降解过程中加入少量铜盐 (B)降解时采用咪唑，HgCl2(C)降解时加入缓冲液 (D)A+B3 四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( D (E)微生物检定法 13BP(1993)规定检查链霉素中( B )。(A)链霉素A (B)链霉素B (C)链霉素C (D)链霉素D (E)链霉素A114汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是( A )。(A)不需标准品作对照 (B)不需要做空白 (C)汞可直接与青霉素作用，无需水解(D)反应加迅速 (E)计算简便15青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为( B )。(A)青霉噻唑酸 (B)青霉稀酸 (C)青霉醛 (D)青霉胺 (E)CO2.H2O 16下列方法不可用于青霉素测定的是( C )。(A)碘量法 (B)汞量法 (C)酸碱滴定法 (D)紫外分光光度法 (E)气相色谱法17不属于氨基糖苷类抗生素的是( A )。(A)红霉素 (B)链霉素 (C)庆大霉素 (D)卡那霉素 (E)巴龙霉素18青霉素和头饱菌素都属于( A )类抗生素。(A)-内酰胺 (B)氨基糖苷 (C)四环素类 (D)红霉素 (E)喹诺酮类19青霉素分子在pH4条件下，降解为( C )。(A)青霉噻唑酸 (B)青霉酸 (C)青霉稀酸 (D)青霉醛 (E)青霉胺20抗生素类药物的常规检查不包括( D )。(A)鉴别试验 (B)热原试验 (C)效价测定 (D)水解试验21青霉素分子中含( C )手性碳原子。(A)1个 (B)2个 (C)3个 (D)4个22下面哪个药物最易发生4-差向异构化? ( A )(A)金霉素 (B)土霉素 (C)庆大霉素 (D)强力霉素23不属于庆大霉素组分的是( D )。(A)C1 (B)C1a (C)C2 (D)C2a24硫醇汞盐法中使用的催化剂为( A )。(A)咪唑 (B)吡啶 (C)Pt (D)吡喃二、填空题1 四环素类抗生素的母核为_氯化并四环素 _。2 链霉素由 链霉素胍 、 链霉素糖 和 N-甲基-L-葡萄糖胺 三部分组成。3 链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是_坂口反应_。4 麦芽酚反应是_链霉素_的特有反应。5 青霉素和头饱菌素分子中的_羟基_具有强酸性，故可与碱金属成盐。6 抗生素的常规检验，一般包括 性状 、 鉴别 、 检查 、 含量测定(效价测定) 等四个方面。7 抗生素的效价测定主要分为 生物学 和 化学及物理化学 两大类。8 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 2 个手性碳原子。9 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。精品.10链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉双糖胺 结合而成的碱性苷。11链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺类 和 -氨基酸 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。12四环素类抗生素在 弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度减小。三、是非题()1青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品，只是不需水解()2青霉素含量测定法中碘量法和汞量法都需要做空白实验，空白试验不需要称取供试品()3汞量法测定青霉素含量时，要先经碱水解()4青霉素和头饱菌素分子要经酸水解后方可用碘量法测定。()5普鲁卡因青霉素可发生重氮化偶合反应。()6-内酰胺环不稳定的。()7生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求一致。()8-内酰胺类抗生素的母核均为6-氨基青霉烷酸()9中国药典采用NMKI检查四环素中的降解物()10汞量法的主要优点是不需要青霉素对照品。()11CHP关于四环素中杂质的检查采用HPLC法。()12四环素较土霉素不易发生差向异构化，原因是其C5上的羟基与二甲胺基形成氢键而更稳定。()13坂口反应是链霉素的特有反应。()14庆大霉素为一复合物的硫酸盐。()15青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。()16青霉素和头饱菌素都具有手性碳原子和旋光性。()17-内酰胺环是十分稳定的。()18青霉素经碱水解后生成的青霉噻唑酸可与碘作用。()19中国药典采用TLC法和控制杂质光吸收度法检查四环素中的差向四环素，脱水四环素和降解物。()20四环素差向异构化是由于A环上手性碳原子C4构型的改变。()21四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基，而碱性来源于二甲氨基。()22链霉素和庆大霉素都具有Elson-Morgan反应。()23坂口反应是链霉胍的特有反应。()24硫醇汞盐法测定氨苄西林钠时，应先将其氨基乙酰化后再测定。()25在酸性溶液中，链霉素会扩环，水解生成麦芽酚而与Fe3+显紫红色配合物。()26中国药典对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法。()27四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变。()28生物学法测定抗生素类效价时，既适用于纯的精制品，也适用于纯度较差的样品。精品.四、配伍题 (A)6-氨基青霉烷酸 (B)7-氨基头饱菌烷酸 (C)7-氨基青霉烷酸 (D)6-氨基头饱菌烷酸 (E)以上都不是1青霉素的母核是 ( A )2头饱菌素的母核是 ( B )五、简答题1 为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？答: 土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化。2 简述控制庆大霉素C组分的意义？答: 由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量。3 高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？答: 高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、巯基醋酸在pH10、4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1-烷基硫代-2-烷基异吲哚微生物，在330nm波长处有强吸收。4 青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？答: 原理：青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324345nm波长范围内有最大吸收。优点：专属性强，操作简便，易于掌握。 产物可稳定3h以上。 重现性良好。RSD1 适用于原料和制剂的分析。5抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？答: 生物学法、化学及物理化学方法：生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价。第十二章 药物制剂分析一、选择题1 下列说法不正确的是( B )(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查精品.(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2 对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法(C)溶解度检查法规定的温度为37 (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关6 注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠7 药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对8 中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法9 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是10 为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。(A)水杨酸 (B)枸橼酸 (C)醋酸 (D)甘露醇 (E)淀粉11 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( C )(A)碘量法 (B)酸碱滴定法 (C)亚硝酸钠法 (D)非水滴定法 (E)以上均不对12 制剂分析含量测定结果按( B )表示。(A)百分含量 (B)相当于标示量的百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)质量13 中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( C )(A)水分 (B)崩解时限 (C)重量差异 (D)溶解度14 旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入( B )加速变旋。(A)H2SO4试液 (B)氨试液 (C)吡啶 (D)稀硝酸15 非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用( A )(A)草酸 (B)HCl (C)HAC (D)H2SO4二、填空题1注射剂中抗氧剂的排除采用加_丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂。2复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的_防止阿司匹林水解_ 。精品.三、是非题()1复方APC片中，咖啡因的含量测定方法是间接碘量法。()2复方APC片中，阿司匹林的含量测定方法一般选用直接酸碱滴定法。()3复方制剂的分析不仅要考虑赋形剂，附加剂测定有效成分的分析，而且需要考虑各有效成分之间的互相影响 ()4复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。 ()5在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。()6药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样。 ()7以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值，碘值，皂化值及羟基。()8注射剂中不溶性微粒检查要求每1ml中含25um的微粒不得超过2粒。()9片剂含量均匀度检查均匀要求得10()片子的均值，标准差以及标示量(为100)与均值差的绝对值A。()10肠溶衣片，薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同。()11凡规定检查溶解度，释放度或崩解时限的制剂，不再进行崩解时限检查。()12凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查。()13糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行。四、配伍题12题(A)15min (B)1h (C)30min (D)1.5h (E)5min1糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在( B )内崩解。2泡腾片在水中应在( E )内崩解。34题(A)丙酮 (B)正丁醇 (C)氯仿 (D)甲醇 (E)乙酸乙酯3碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用( A )为掩蔽剂。4碘量法测定安定注射液的含量时，选用( D )为掩蔽剂。五、计算题1 取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于2231nm处测A=0.401，按C22H28O6的=385。求片剂标示量？(标示量=0.005g/片) (98.6)2 VB12注射液(标示量为0.1mg/ml)含量测定：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸馏水为空白在3611nm处测定吸收度A=0.593，按VB12的=207计算，求其标示量？ (95.5)六、问答题1 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？答: 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。不同点：1)检验项目和要求不同；2)杂质检查的项目不同；3)杂质限量的要求不同；4)含量表示方法及合格率范围不同。2 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答: 难溶性药物溶出的速度和程度。3 什么叫含量均匀度？答: 是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。4 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答: 氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂。5 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？答: 1)干扰配位滴定法，掩蔽法；2)非水滴定法，掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸)6 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？答: 1)加掩蔽剂丙酮或甲醛；2)加酸分解法；3)加弱氧化剂；4)提取分离。7 什么叫做单方制剂和复方制剂？答: 含有2种或2种以上药物的制剂叫复方制剂；含有一种药物的制剂叫单方制剂。8 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？答: 1)在不同条件下利用同一种测定法；2)不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3)利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4)计算分光光度法。9 主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？答: 柱色谱法； TLC

1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 AA. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同2.在药物生产过程中引入杂质的途径为 ABCD A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 99x：85中国兽药典（2010年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 C A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查 C2ml D. 1ml E. 20ml97.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 例1. 中国兽药典 （2010年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10gCl/ml）58ml的原因是（D ）A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是 （ABCDE）A加速生成氯化银浑浊反应 B消除某些弱酸盐的干扰C消除碳酸盐干扰 D消除磷酸盐干扰 E避免氧化银沉淀生成3.当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB）A内消色法 B外消色法C比色法 D差示比浊法 E差示可见分光法 例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D ）A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ ABC）A. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色背景下观察 例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（ D）A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 例1. 中国兽药典（2005年版）规定铁盐的检查方法为（ A）A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法C. 普鲁士蓝法D 邻二氮菲法E. 水杨酸显色法例2. 中国兽药典（2010年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（ AB ） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 中国兽药典(2010年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（ BC ）A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液例2. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C ）A. 用硫代乙酰胺为标准对照液B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用中国兽药典上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. . 以上都不对例4. 下面哪些方法为中国兽药典收载的重金属检查方法（ AC ） A. 500600炽灼残渣后,按一法操作 B. pH33.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 以上都对98：82. D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质 95：83. AgDDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与AgDDC吡啶作用，生成的物质是 EA. 砷斑B. 锑斑 C. 胶态砷D. 三氧化二砷 E. 胶态银98：137. 中国兽药典（2010年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是BEA. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成AsH3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 96：106110（99x：126130）适用于 A. 古蔡氏（Gutzeit）法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC) C. A和B均可 D. A和B均不可 96：106在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花（C） 96：107使用的标准砷溶液为2m1（C） 96：108测定结果要与标准砷斑相比较（A） 96：109要测定吸收度（B） 96：110要用酸碱滴定法（D） 例15用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亚锑还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物（A） 2. 亚硫酸盐（A） 3. 硫代硫酸盐（A） 4. 高铁盐（B） 5. 锑盐（C）例7. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（ B）A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. AgDDC法E. 契列法例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（ BCDE ）APb2+标准液 BSnCl2试液 CKI试液 DZn E醋酸铅棉花例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ ABCDE ）A将As5+还原为As3+ B有利于AsH3生成反应 C抑制SbH3的生成D形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E催化加速生成AsH3例10. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（ C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小决定E. 以上都不对例11. 古蔡氏法检查所用的溶液是( B)A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液 D. 重金属检查法中，27ml溶液中(B)96：99. 古蔡氏法中，反应液中(A)96：100. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)97：106110A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液E. 硫氰酸盐试液97：106药物中铁盐检查（E）97：107磺胺嘧啶中重金属检查（D）97：108药物中硫酸盐检查（B）97：109葡萄糖中重金属检查（C）97：110药物中氯化物检查（A）98：96100可用于检查的杂质为A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐D. 硫酸盐 E. 重金属98：96在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）98：97在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）98：98在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）98：99Ag-DDC法（B）98：100古蔡法（B）例15 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（A）2. 硫酸盐检查法（B）3. 铁盐检查法（B）4. 重金属检查法（E）5. 砷盐检查法（D）1药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量2中国药典中收载的砷盐检查方法为 DA.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法3一般杂质检查包括ABCDEA。氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查4干燥失重检查法有：ABCA。压恒温干燥法 B. 燥剂干燥法 C. 减压干燥法 D. 摩尔法 E. 白田道夫法 例15 A干燥失重测定法 B炽灼残渣检查 C两者皆是 D两者皆不是1. 有机物杂质检测法（D）2. 不溶物的测定法（D）3. 杂质检查法（C）4. 有机药物中不挥发无机物的检测法 (B)5. 药物中挥发性物质的检测法（A）例6. 干燥失重测定的方法有BCDA炽灼（500600）法B常压恒温干澡法C减压干燥法D干燥剂干燥法例7.干燥失重测定中应注意哪几个方面（ ABCD ） A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105 C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（ C）A. 500600B. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（ C）A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 1 药品的鉴别是证明 B A未知药物的真伪 B已知药物的真伪 C已知药物的疗效 D药物的纯度 E药物的稳定性2相对标准差表示的应是 CA准确度 B回收率 C精密度 D纯净度 E限度3用移液管量取的25ml溶液，应记成 CA25ml B25.0ml E选用多种测定方法710A空白试验 B对照试验 C回收试验 D鉴别试验 E检测试验7以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验 A8在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验 C9用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验 B10取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色 D1112应要求的效能指标： A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求95：106. 含量测定方法评估（D）95：107. 杂质限量检查（A）95：108. 杂质定量测定（B）95：109. 溶出度测定（D）95：110. 中间体含量测定（D）1药物分析方法的效能指标有 ABCD A检测限 B耐用性 C准确度 D专属性 E代表性2对药物中杂质进行限量检查时，要求所用的检查方法应具有 ABC A耐用性 B专属性 C检测限 D准确度 E线性与范围3用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备ACE A专属性 B定量限 C精密度 D粗放度 E线性4系统误差来源于ABCD A分析方法 B所用试剂 C操作者 D所用仪器 E工作环境5消除系统误差的方法为 ABCE A校正所用的仪器 B作对照实验 C做空白试验 D做预试验 E做回收试验6以下所列仪器哪些使用前需进行校正 ABD A滴定管 B量瓶 C量杯 D移液管 E碘量瓶7中国药典（2010年版）在正文部分的检查项下应包括 BCDE A药物的真伪 B有效性 C均一性 D纯度要求 E安全性8进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的 BCD A多样性 B真实性 C代表性 D科学性 E可靠性9. 氧瓶燃烧法中的装置有 ACA. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝10选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品 ABE A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸11. 氧瓶燃烧法可用于 ACDA. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定12. 精密度是指（B ） A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力13在药物分析中，精密度是表示该法的（ BD ） A. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性 14. 精密度的一般表示方法有( AE )A. 相对标准偏差 B. 相对平均偏差 如何根据巴比妥类药物的结构特征来选择分析方法？n 2. 巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征？n 3. 巴比妥类药物的含量测定方法及其原理是什么？ A型题 1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是 D A.巴比妥 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.中性或碱性物质 E.氨基酚 2.司可巴比妥钠中国药典规定的含量测定方法为 B A. 中和法 B.溴量法 C.碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 EA.盐酸可待因 B.咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥4. 与NaNO2H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 AA. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 5. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是 DA. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 6. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为 CA. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对7. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 DA. 苯巴比妥 B. 巴比妥 C. 异戊巴比妥 D. 异戊巴比妥钠 E. 以上都不对 8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 D A. 碱性 B. 水 C. 酸水 D. 醇水 E. 以上都不对9. 差示分光光度法11巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 B型题A. 与碘试液的加成反应 B. 亚硝酸钠硫酸反应C. 硫元素反应 D. 水解后重氮化偶合反应 E. 重氮化偶合反应1. 司可巴比妥钠(A)2. 苯巴比妥(B)3. 硫喷妥钠(C)4. 对乙酰氨基酚(D)可用以下方法鉴别的药物是：A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 异戊巴比妥 E. 异戊巴比妥钠9.与亚硝酸钠硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色(A)10.与甲醛硫酸反应生成玫瑰红色环(A)11.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失(B)12. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色(C)96：121125用于鉴别反应的药物 A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可96：121. 与碱溶液共沸产生氨气(C)96：122. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(C)96：123. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(A)96：124. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(B)96：125. 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色(D)X型题1. 可用溴量法测定含量的药物有 BEA. 盐酸丁卡因 B. 司可巴比妥钠 C. 硫喷妥钠 D. 苯巴比妥钠 E. 盐酸去氧肾上腺素2. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物BCDA. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 3.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有ABC A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3无水碳酸钠溶液 D. 终点指示液 E. KSCN 4. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用 BDA. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 97：138中国药典（2010年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 BC A. 银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量 D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 98：136. 巴比妥类药物的鉴别方法有 CDA. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀99x：140. 巴比妥类药物具有的特性为 BCDEA. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收1阿斯匹林中检查的特殊杂质是 C A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚2对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 B A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚X型题A. FeCl3反应 B.水解后FeCl3反应 C. AgNO3反应 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 E. 阿斯匹林2. 能发生重氮化-偶合反应的药物有CDE A.水杨酸 B. 阿斯匹林 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 E. 盐酸普鲁卡因98：80鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是CA. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 95：129. 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为CDA. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 柱色谱法 E. 双相滴定法 98：134测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BCA. 重量法 B. 酸碱滴定法中的两步滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 99：81. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是AA. 18.02mg 99x：121125含量测定方法（中国药典2005年版）为A. 直接中和滴定法 B. 两步滴定法 C. 两者均可 D. 两者均不可99x：121阿司匹林片（B）99x：122阿司匹林原料药（A）99x：123. 对氨基水杨酸钠（D）99x：124. 阿司匹林栓剂（D）99x：125. 阿司匹林肠溶剂（B） 例7. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是CA. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯 例8. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是DA. pH10.0 B. pH2.0 C. pH78 D. pH46 E. pH2.00.1 例9. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是BA. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰 C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 例10对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是BA. 水杨酸 B. 间氨基酚 C. 氨基酚 D. 苯酚 E. 苯胺 例11. 能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有ABC A苯甲酸钠 B水杨酸 C丙磺舒 D氢化可的松 E丙酸睾酮 例12. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是AA. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对 例13. 采用两步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为C A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 E. 以上都不对 例14. 阿司匹林中含量最高的杂质为CA. 乙酰水杨酸酐 B. 乙酰水杨酸水杨酸 C. 水杨酸 D. 水杨酰水杨酸 E. 以上都不对 例15. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是CA. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 例16. 在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是DA. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛 例17. 对氨基水杨酸钠的含量测定方法有ABCA. 离子对高效液相法 B. 非水滴定法 C. 亚硝酸钠滴定法 D. 以上都不对 例18. 用直接滴定法测定阿司匹林含量ABEA. 反应摩尔比为1：1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定 D. 以中性红为指示剂 E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行 1盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是D A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚2对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是C A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚3肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是DA.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.酮体 E. 苯甲酸X型题A。硫酸铜反应 B.氧化反应 C. 还原反应 D.水解后重氮化-偶合反应 E. 重氮化-偶合反应 1. 盐酸利多卡因 A 2. 肾上腺素B 3. 盐酸普鲁卡因E 4对乙酰氨基酚D A。溴量法 B. 紫外分光光度法 C. 亚硝酸钠滴定法 D. RP-HPLC法 E. 非水滴定法 5. 盐酸去氧肾上腺素A 6. 肾上腺素注射液D 7. 盐酸普鲁卡因C 8对乙酰氨基酚B1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有BCA。盐酸普鲁卡因 B. 盐酸去氧肾上腺素 C. 对乙酰氨基酚 D. 盐酸利多卡因 E. 盐酸丁卡因 2. 直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有BCDA。盐酸丁卡因 B. 盐酸普鲁卡因 C. 对乙酰氨基酚 D. 对氨基酚 E. 盐酸肾上腺素98：133盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有ABA. 重氮化偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 97：137采用亚硝酸钠法测定含量的药物有CDA. 苯巴比妥 B.盐酸去氧肾上腺素 C苯佐卡因 D. 醋氨苯砜95：85下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者AA. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 96：81（99：72）. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是BA. 添加Br- B. 生成NO+Br- C生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行 95：75 中国兽药典（2005年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为BA. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法 96：127亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有BCDEA. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 例2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸EA. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 注射用盐酸普鲁卡因 D. 盐酸普鲁卡因胺片 E. 盐酸普鲁卡因注射液 例3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是ABCDEA. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（1030）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为DA. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛硫酸试液 E. 茚三酮试液 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是EA. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 1. 异烟肼中国药典的鉴别方法是E A.三氯化铁反应 B. 水解反应 C.沉淀反应 D.重氮化-偶合反应 E. 与硝酸银试液反应2. 异烟肼中国药典规定的含量测定方法为BA.非水溶液滴定法 B.溴酸钾法 C.碘量法 D.紫外分光法 E.亚硝酸钠滴定法1. 中国药典规定用紫外分光光度法测定的药物有BCDEA。苯巴比妥 B. 盐酸氯丙嗪片 C. 地西泮片 D. 盐酸氯丙嗪注射剂 E. 氯氮卓片2. 可用非水溶液滴定法测定含量的药物有ABCDEA。尼可刹米 B. 盐酸氯丙嗪 C. 奋乃静 D. 地西泮 E. 氯氮卓99：79. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应CA. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 97：132用于吡啶类药物鉴别的开环反应有BEA. 茚三酮反应 B戊烯二醛反应 C坂口反应 D. 硫色素反应 E二硝基氯苯反应 例1. 异烟肼的含量测定方法为AB A. 溴酸钾滴定法 B. 高效液相 C. TLC D. NaNO2 E. 比色法 例2. 能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A A. 异烟腙 B. 硫酸奎宁 C. 阿莫西林 D. 四环素 E. 炔孕酮 例3. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为CA. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 E. 维生素E 例4. 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为EA. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素C D. 土酶素 E. 异烟肼 例5. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是ABDE A. 属于氧化还原滴定法 B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼 C. 采用永停滴定法指示终点 D. 在HCl酸性条件下进行滴定 E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定 例6. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质DA. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 例7. 可用于异烟肼鉴别的反应有ABEA. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 E. 二硝基氯苯反应 95：131盐酸氯丙嗪的含量测定方法有BCE A. 中和法 B. 非水滴定法 C. 紫外法 D. 旋光法 E. 铈量法 99x：87. 中国药典（2010年版）对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是C A.306nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D在306nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收 99x：78. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为DA. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 3. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为BA. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁 E. 苯巴比妥钠 例4. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行CA. pH4 B. pH33.5 C. pH20.1 D. pH1 E. pH5 99：85. 硫酸荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显CA. 红色荧光 B. 橙色荧光 C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光 E. 紫色荧色 例1. 某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为BA. 氯氮卓 B. 地西泮 C. 盐酸普鲁卡因 D. 阿司匹林 E. 尼可刹米 例2. 某药物经酸水解后可用重氮化偶合反应鉴别，此药物是BA. 盐酸氯丙嗪 B. 氯氮卓 C. 地西泮 D. 醋酸氢化可的松 E. 维生素C 【X型题】# A。与硝酸银试液反应 B.亚硝酸钠-硫酸反应 C. 戊烯二醛反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 重氮化-偶合反应 1. 异烟肼 A 2. 苯巴比妥B 3. 尼可刹米C 4. 氯氮卓D# A。溴酸钾法 B. 紫外分光光度法 C. 非水滴定法 D. HPLC法 E. 双相滴定法5. 异烟肼 A 6. 尼可沙米注射剂 B 7. 苯甲酸钠 E 8. 地西泮注射剂 D A. 氯氮卓（利眠宁） B地西泮（安定） C两者均能 D. 两者均不能 97：116分子母核属于苯并二氮杂卓C 97：117用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应C 97：118水解后呈芳伯胺反应A 97：119与三氯化锑反应生成紫红色D 97：120溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光B